एमओएफ सामग्री द्वारा सिस्टैंच डेजर्टिकोला से कुल फ्लेवोनोइड का संवर्धन Ⅱ

2 परिणाम और चर्चा

2.1 एमओएफ सामग्री का लक्षण वर्णन और स्क्रीनिंग

2.1.1 एक्सआरडी और एसईएम लक्षण वर्णन परिणाम

चित्र 2 5 एमओएफ सामग्रियों के एक्सआरडी और एसईएम लक्षण वर्णन स्पेक्ट्रा को दर्शाता है। एक्सआरडी स्पेक्ट्रा से, यह देखा जा सकता है कि MIL{2}}(Fe), MIL{3}}(Cr), और [Zn(NA)2] के संश्लेषित नमूनों की विवर्तन चोटियाँ पूरी तरह से सुसंगत हैं मानक स्पेक्ट्रा, और यह माना जा सकता है कि वे सटीक रूप से संश्लेषित हैं; एक्सआरडी स्पेक्ट्रा से, यह देखा जा सकता है कि एमआईएल -53 (एफई) और एमओएफ -5 की विवर्तन शिखर स्थिति बदल गई है। एसईएम विश्लेषण के साथ संयुक्त, एमआईएल-53(Fe) क्रिस्टल विकास के पसंदीदा अभिविन्यास के कारण हो सकता है, और इसमें उच्च शुद्धता होती है; MOF-5 की विवर्तन शिखर स्थिति में परिवर्तन क्रिस्टल कणों के असमान आकार, अपूर्ण क्रिस्टल आकार और दरारों के कारण होने का अनुमान लगाया गया है, जो विवर्तन शिखर की स्थिति बदलाव को प्रभावित करते हैं; SEM दर्शाता है कि MIL-101 (Cr), MIL{10}} (Fe), MOF-5, और [Zn(NA)2] के कण आकार एक समान हैं, और सामग्री आकृति विज्ञान मूल रूप से है जो उसी। MIL-53 (Fe) के क्रिस्टल अष्टफलकीय हैं, और [Zn(NA)2] के क्रिस्टल गोलाकार हैं, और कण की सतह अपेक्षाकृत चिकनी है। संक्षेप में, इस पेपर में चयनित पांच एमओएफ सामग्रियां सफलतापूर्वक तैयार की गईं।

चित्र 2: पांच एमओएफ सामग्रियों के एक्सआरडी और एसईएम लक्षण वर्णन परिणाम (ए: एमआईएल -101 (एफई); बी: एमआईएल -101 (सीआर); सी: एमओएफ -5; डी: एमआईएल { {4}} (Fe); E: [Zn(NA)2])

2.1.2 एमओएफ सामग्रियों की स्क्रीनिंग

पांच एमओएफ सामग्रियों की स्थैतिक सोखना राशि, सोखना मात्रा और सोखने की दर की गणना सूत्र 1-2~1-4 द्वारा की गई थी, और एमओएफ सामग्रियों के स्क्रीनिंग परिणाम तालिका 1 में दिखाए गए हैं।

तालिका 1 के नतीजे बताते हैं कि इन पांच एमओएफ का सिस्टैंच डेजर्टिकोला के कुल फ्लेवोनोइड पर सोखना प्रभाव पड़ता है, लेकिन सोखना और सोखने में कुछ अंतर हैं। उनमें से, [Zn(NA)2] में सिस्टैंच डेजर्टिकोला के कुल फ्लेवोनोइड्स की सबसे बड़ी स्थिर सोखने की मात्रा है। स्थैतिक विशोषण प्रयोग में, [Zn(NA)2] की विशोषण दर उच्चतम है, जो 57.71% है। इसलिए, [Zn(NA)2] का व्यापक प्रदर्शन सबसे अच्छा है, और यह माना जा सकता है कि [Zn(NA)2] सिस्टैंच डेजर्टिकोला के कुल फ्लेवोनोइड के पृथक्करण और शुद्धिकरण के लिए सबसे अच्छा विकल्प है।

फ्लेवोनोइड की उच्च सामग्री वाला सिस्टान्चे

2.1.3 एफटीआईआर और टीजी लक्षण वर्णन [जेडएन(निकोटिनेट)2]एन

चित्र 3 कार्बनिक लिगैंड निकोटिनिक एसिड का अवरक्त स्पेक्ट्रा और संश्लेषित नमूना [Zn(NA)2] दिखाता है। 3050 सेमी -1 पर अवशोषण शिखर सी=एन बंधन के खिंचाव कंपन से उत्पन्न होता है, जो अपेक्षाकृत मजबूत और विस्तृत शिखर की विशेषताओं को दर्शाता है। इसके अलावा, 1620 सेमी -1 पर अवशोषण शिखर C =O के खिंचाव कंपन के कारण होता है। निकोटिनिक एसिड का विशिष्ट अवशोषण शिखर, C=O का खिंचाव कंपन शिखर, लगभग 1700 सेमी-1 है, और C=O का खिंचाव कंपन [Zn(NA)2] है 1620 सेमी-1 पर है, जिसे कार्बोक्सिल समूह पर जिंक और ऑक्सीजन परमाणु के बीच समन्वय के कारण होने वाले लाल बदलाव के कारण माना जाता है।

चित्र 4 थर्मोग्रैविमेट्रिक विश्लेषण के नतीजे बताते हैं कि [Zn(NA)2] में 411 डिग्री से 500 डिग्री के तापमान रेंज में लगभग 68.49% का बड़े पैमाने पर नुकसान होता है, जो नमूने में कार्बनिक लिगैंड के अपघटन के कारण होता है और धातु कार्बनिक ढाँचे का पतन। थर्मोग्रैविमेट्रिक विश्लेषण के परिणाम साबित करते हैं कि संश्लेषित नमूने में उच्च तापीय स्थिरता है और यह 411 डिग्री से नीचे स्थिर रहता है। इसलिए, यह सिस्टैंच डेजर्टिकोला में कुल फ्लेवोनोइड के संवर्धन और पृथक्करण की स्थिति के लिए उपयुक्त है।

2.2 सिस्टैंच डेजर्टिकोला पर [Zn(NA)2] की इष्टतम सोखने की स्थिति का निर्धारण

जैसा कि चित्र 5, चित्र ए में दिखाया गया है, सोखने के प्रारंभिक चरण में, [Zn(NA)2] की सोखने की मात्रा समय बीतने के साथ धीरे-धीरे बढ़ती है, जो तेजी से विकास की प्रवृत्ति को दर्शाती है। हालाँकि, सोखने का समय 6 घंटे तक पहुँचने के बाद, [Zn(NA)2] की सोखने की मात्रा स्थिर हो जाती है और सोखना संतुलन स्थिति तक पहुँच जाती है। इस समय, [Zn(NA)2] की सोखने की मात्रा 48.21 mg∙g-1 है। इसलिए, विभिन्न कारकों पर विचार करते हुए, यह निष्कर्ष निकाला जा सकता है कि [Zn(NA)2] का इष्टतम सोखना समय 6 घंटे है।

चित्र बी से पता चलता है कि जब खुराक 100 मिलीग्राम है, तो सोखने की मात्रा 60.2 मिलीग्राम∙जी-1 है। जब खुराक 100 मिलीग्राम से अधिक होती है, तो सोखने की मात्रा में उल्लेखनीय वृद्धि नहीं होती है, इसलिए सोखने वाले पदार्थ [Zn(NA)2] की खुराक 100 मिलीग्राम के रूप में चुनी जाती है।

चित्र C से पता चलता है कि जब नमूना समाधान की सांद्रता 2.20 mg∙mL-1 से कम होती है, तो सांद्रता की वृद्धि के साथ सोखने की मात्रा बढ़ जाती है। हालाँकि, जब नमूना समाधान सांद्रता 2.20 mg∙mL-1 तक पहुँच जाती है, तो नमूना सांद्रता और बढ़ जाती है, और सोखना मात्रा में परिवर्तन मूल रूप से स्थिर हो जाता है। इसलिए, यह निष्कर्ष निकाला जा सकता है कि 2.20 mg∙mL-1 के नमूना समाधान एकाग्रता में अधिक उपयुक्त सोखना प्रभाव होता है।

चित्र डी से पता चलता है कि जैसे-जैसे नमूना समाधान का पीएच मान धीरे-धीरे बढ़ता है, सिस्टैंच डेजर्टिकोला में कुल फ्लेवोनोइड की सोखने की मात्रा में महत्वपूर्ण परिवर्तन हुए हैं। जैसे-जैसे पीएच मान बढ़ता है, सोखने की क्षमता धीरे-धीरे बढ़ती है, पीएच 5 पर उच्चतम मान तक पहुंच जाती है। इसके बाद, जब पीएच मान बढ़ता रहता है, तो सोखने की क्षमता में गिरावट का रुझान दिखता है। पीएच समाधान में सिस्टैंच डेजर्टिकोला के कुल फ्लेवोनोइड की स्थिति को प्रभावित कर सकता है। यह अनुमान लगाया गया है कि pH=5 पर, फ्लेवोनोइड्स आयनिक अवस्था से आणविक अवस्था में बदल जाते हैं, वैन डेर वाल्स बल बढ़ जाता है, और आणविक सोखना [Zn(NA)2] के साथ होता है, जिससे कॉम्प्लेक्स बनता है, जिससे वृद्धि होती है सोखने की क्षमता; प्रयोगों ने सत्यापित किया है कि पेरासिड या अत्यधिक क्षारीय वातावरण में सोखना प्रभाव अच्छा नहीं है। संक्षेप में, सिस्टैंच डेजर्टिकोला नमूना स्टॉक समाधान का इष्टतम पीएच मान 5 है।

2.3 इष्टतम विशोषण स्थितियों का निर्धारण

2.3.1 विशोषण प्रदर्शन का प्रभाव और विभिन्न विशोषण समाधान

चित्र 6 के आंकड़ों के अनुसार, इथेनॉल में [Zn(NA)2] की विशोषण दर 38.79% है; मेथनॉल विशोषण समाधान में विशोषण दर 39.16% है। हालाँकि, इथेनॉल विषाक्तता में कम और किफायती है, इसलिए अवशोषण प्रक्रिया में इसका उपयोग न केवल अच्छा अवशोषण प्रदर्शन सुनिश्चित करता है, बल्कि सुरक्षा और अर्थव्यवस्था की आवश्यकताओं को भी पूरा करता है। व्यापक दृष्टिकोण से, विशोषण प्रभाव, सुरक्षा और आर्थिक लागत जैसे कई कारकों पर विचार करते हुए, इथेनॉल को सबसे उपयुक्त अवशोषक के रूप में पहचाना जाता है।

2.3.2 विशोषण प्रभाव और विभिन्न इथेनॉल सांद्रता का प्रभाव

यह चित्र 7 से देखा जा सकता है कि जब [Zn(NA)2] के लिए इथेनॉल का आयतन अंश 30% तक पहुँच जाता है, तो सिस्टैंच डेजर्टिकोला में कुल फ्लेवोनोइड्स की विशोषण दर उच्चतम बिंदु तक पहुँच जाती है। जब इथेनॉल का आयतन अंश 30% से अधिक हो जाता है, तो अवशोषण की मात्रा धीरे-धीरे कम हो जाती है। गणना के अनुसार, 30% इथेनॉल द्वारा सिस्टैंच डेजर्टिकोला के कुल फ्लेवोनोइड्स की विशोषण दर 45.52% तक पहुंच गई, और विशोषण के बाद कुल फ्लेवोनोइड्स की शुद्धता कच्चे अर्क के 9.33% से बढ़कर 48.23% हो गई। उपरोक्त विचारों के आधार पर, [Zn(NA)2] विशोषण समाधान का सबसे अच्छा विकल्प 30% मात्रा अंश इथेनॉल जलीय घोल है।

2.3.3 [Zn(NA)2] विशोषण के बाद PXRD लक्षण वर्णन

चित्र 8 [Zn(NA)2] सोखने से पहले और बाद में पीएक्सआरडी स्पेक्ट्रा की तुलना है। पीएक्सआरडी ग्राफ की चरम स्थिति और तीव्रता के अनुसार, यह माना जाता है कि सामग्री की क्रिस्टल संरचना सोखना और सोखने की प्रक्रिया के दौरान अपरिवर्तित रहती है।

चित्र: [Zn(NA)2] का 8 PXRD (ए: सोखने से पहले बी: सोखने के बाद)

3 निष्कर्ष

पांच एमओएफ सामग्रियां, [जेडएन(निकोटिनेट)2]एन, एमआईएल-101(सीआर), एमआईएल-101(Fe), एमआईएल53(Fe), और एमओएफ-5, सफलतापूर्वक तैयार किए गए थे विलायक थर्मल प्रतिक्रिया विधि। सिस्टैंच डेजर्टिकोला से कुल फ्लेवोनोइड्स के सोखने और विशोषण प्रभावों की जांच करने के बाद, [Zn(निकोटिनेट)2]n([Zn(NA)2]) को सिस्टैंच डेजर्टिकोला से कुल फ्लेवोनोइड्स को समृद्ध करने और अलग करने के लिए सबसे अच्छे विकल्प के रूप में चुना गया था, और यह था पूरी तरह से एफटी-आईआर, पीएक्सआरडी, एसईएम और टीजी द्वारा विशेषता। एफटी-आईआर और पीएक्सआरडी के परिणामों से पता चला कि संश्लेषित सामग्रियों की कंकाल संरचना स्पष्ट रूप से निर्धारित की गई थी, जिसमें अशुद्धता शिखर की उपस्थिति के बिना, उच्च क्रिस्टलीयता और उत्कृष्ट शुद्धता दिखाई दे रही थी। एसईएम अवलोकनों से सामग्री आकृति विज्ञान की एकरूपता और स्थिरता का पता चला। टीजी विश्लेषण से पता चला कि [Zn(NA)2] में उत्कृष्ट तापीय स्थिरता है, जो इसे सिस्टैंच डेजर्टिकोला में कुल फ्लेवोनोइड के लिए सोखने वाली सामग्री के रूप में उपयोग करने में मदद करती है।

सोखने के संदर्भ में, इष्टतम सोखना स्थितियाँ हैं: नमूना समाधान का पीएच मान 5 है। एच। इन स्थितियों के तहत, [Zn(NA)2] द्वारा सिस्टैंच डेजर्टिकोला में कुल फ्लेवोनोइड की सोखने की मात्रा 62.91 mg∙g-1 तक पहुंच गई। मात्रा के अनुसार 30% इथेनॉल जलीय घोल की इष्टतम विशोषण स्थितियों के तहत, [Zn(NA)2] की विशोषण दर 45.52% थी। इस सोखने और सोखने की प्रक्रिया ने सिस्टैंच डेजर्टिकोला में कुल फ्लेवोनोइड्स की शुद्धता को कच्चे अर्क के 9.33% से बढ़ाकर 48.23% कर दिया, और इस प्रक्रिया ने [Zn(NA)2] की क्रिस्टल संरचना को महत्वपूर्ण रूप से प्रभावित नहीं किया।

उपरोक्त शोध परिणामों के आधार पर, [Zn(NA)2] सिस्टैंच डेजर्टिकोला से कुल फ्लेवोनोइड के लिए उत्कृष्ट सोखना और विशोषण प्रदर्शन प्रदर्शित करता है, और समान यौगिकों के संवर्धन और पृथक्करण के लिए उपयुक्त है। इसलिए, MOFs सामग्री Zn(nicotinet)2]n में पारंपरिक चीनी चिकित्सा के प्रभावी घटकों के संवर्धन और पृथक्करण के क्षेत्र में व्यापक अनुप्रयोग की क्षमता है। यह अध्ययन पारंपरिक चीनी चिकित्सा के निष्कर्षण और पृथक्करण के क्षेत्र के लिए नए तरीके और सैद्धांतिक समर्थन प्रदान करता है, और एमओएफ सामग्रियों के अनुप्रयोग क्षेत्र का विस्तार करता है।

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