सिस्टैंच डेजर्टिकोला से फेनिलएथेनॉल ग्लाइकोसाइड का अलगाव और पहचान

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पहचान

सिस्टांचे डेजर्टिकोलाचीनी फार्माकोपिया में एकत्र किया गया सूखा मांसल तना हैसिस्टांचे डेजर्टिकोलाओरोबैंचेसी पौधा, जो पारंपरिक चीनी चिकित्सा में गुर्दे को टोन करने के लिए आमतौर पर इस्तेमाल की जाने वाली दवा है। सिस्टांचे डेजर्टिकोला की कई किस्में हैं, और सिस्टैंच साल्सा पर कई शोध रिपोर्टें हैं औरसिस्टैंच ट्यूबुलोसासाहित्य में, लेकिन फार्माकोपिया में एकत्रित किस्मों पर कुछ अध्ययन हैं। लुओ शांगफेंग और अन्य ने सिस्टांच डेजर्टिकोला से मैनिटोल, 8-एपिगैस्ट्रिक एसिड, और एमिनो एसिड प्राप्त किया है। सिस्टैंच को और विकसित करने और अध्ययन करने के लिए, फार्मेसी विभाग, झिंजियांग मेडिकल कॉलेज ने अपने पानी में घुलनशील घटकों - फिनाइल इथेनॉल ग्लाइकोसाइड्स को निकाला और अलग किया। परिणामों से पता चला कि चार घटकों को अलग किया गया और उनकी पहचान की गई, वे हैंइचिनाकोसाइड, कास्टानोसाइड ए,एक्टोसाइड, और 2'-एसिटाइलैक्टोसाइड। उपरोक्त घटकों में औषधीय प्रभाव होते हैं जैसे कि गुर्दा कार्यों को बढ़ावा देना औरबुढ़ापा विरोधी.

प्रायोगिक भाग

प्रयोगात्मक औषधीय सामग्री उरुमकी औषधीय सामग्री कंपनी से खरीदी गई थी और जिंघे काउंटी में उत्पादित की गई थी। शिनजियांग इंस्टीट्यूट ऑफ एथनिक मेडिसिन के एसोसिएट रिसर्चर ली जियाझेंग ने किस्मों की पहचान की। मैक्रोपोरस रेजिन का मॉडल एबी-बी था, जो ननकाई विश्वविद्यालय का एक रासायनिक उत्पाद है। स्तंभ परत में प्रयुक्त सिलिका जेल क़िंगदाओ समुद्री रासायनिक संयंत्र का उत्पाद था, स्टीफ़न-डेक्स एलएच -20 शंघाई चांगझेंग दवा कारखाने का उत्पाद था। यूवी स्पेक्ट्रोफोटोमीटर का मॉडल शिमदज़ु यूवी -360 था। इन्फ्रारेड स्पेक्ट्रोफोटोमीटर शिमदज़ू आईआर -440 था। H-NMR और C-NMR उपकरणों के मॉडल थे Bruker MSL-300 (300 मेगासाइकिल)

1. निष्कर्षण और पृथक्करण

निकाले गए सिस्टांचे डेजर्टिकोलाइथेनॉल रिफ्लक्स द्वारा 10 किग्रा तीन बार, अर्क को मिलाएं और इसे कम दबाव में पेस्ट करने के लिए केंद्रित करें, निलंबन के लिए थोड़ी मात्रा में पानी डालें, इसे एथिल एसीटेट से घटाएं, इसे एन-ब्यूटेनॉल के साथ निकालें, अर्क को मिलाएं, इसे सूखने के लिए केंद्रित करें। कम दबाव में, विघटन के लिए पानी की एक छोटी मात्रा जोड़ें, मैक्रोपोरस राल कॉलम और पॉलियामाइड कॉलम (पहले पानी से धो लें और फिर मेथनॉल) के माध्यम से मेथनॉल भाग को क्रमिक रूप से इकट्ठा और केंद्रित करें। कुल फिनाइल इथेनॉल ग्लाइकोसाइड सिलिका जेल स्तंभ परत द्वारा प्राप्त किए जाते हैं। CHCl3-MeOH (10:3 से 10:5) ग्रेडिएंट रेफरेंस के साथ, कुल 78 धाराएँ (लगभग 300 मिली प्रति स्ट्रीम) एकत्र की गईं, जिनमें से 16-23 कच्चे यौगिक IV (2.1g) थीं, 28-42 कच्चे यौगिक III (5.4g) थे, 48-61 कच्चे यौगिक II (3.2g), 65-78 कच्चे यौगिक I (5.1g) थे। उपरोक्त घटकों को सिलिका जेल कॉलम क्रोमैटोग्राफी द्वारा शुद्ध किया गया था (क्षार की स्थिति ऊपर के समान थी) और फिर डेक्सट्रान जेल कॉलम एलएच -20 द्वारा शुद्ध किया गया था। CH3OH: H20 (l:1) के साथ Elute और मोनोमर यौगिक IV (1.3g), III (3.5g), II (1.8g), और I (3.5g) प्राप्त करने के लिए मेथनॉल भाग एकत्र करें।

2. पहचान

यौगिक I: हल्का पीला अनाकार पाउडर, FeCl3 प्रतिक्रिया और - नेफ्थोल परीक्षण सकारात्मक, सिलिका जेल पतली परत क्रोमैटोग्राफी Rf मान 0.3 (CHCl3:MeOH:H2O=6:4:1 विस्तार, 20 प्रतिशत H2SO4 स्प्रे डिटेक्शन), UV λ (MeOH/nm): 244, 292, 333. IR (KBr/MAX): cm-1: 3360, 1690, 1625, 1598, 1518. H-NMR (मेथनॉल- d1) : 1.08 (3H, D, J=6Hz, CH3), 2.79 (2H, t, J=7Hz, Ar-CH2-CH2-) , 4.29, 4.39 (1H, D, J=8Hz, दो ग्लूकोज टर्मिनल प्रोटॉन), 5.18 (1H, D, J=1Hz, rhamnosyl टर्मिनल प्रोटॉन), 6.28 (1H, J{{50 }}हर्ट्ज, Ar-CH=CH-), 6.5-7.1 (6H, aryl H), 7.59 (1H, D, J=16Hz, Ar-CH{ {63}}सीएच-) सी-एनएमआर डेटा तालिका 1 में दिखाया गया है। उपरोक्त रासायनिक प्रतिक्रिया और वर्णक्रमीय डेटा की रिपोर्ट के अनुरूप हैंइचिनाकोसाइडसाहित्य में। इसलिए, यौगिक I की पहचान इचिनाकोसाइड के रूप में की जाती है।

यौगिक II: हल्का पीला अनाकार पाउडर, FeCl3 प्रतिक्रिया, और - नेफ्थॉल परीक्षण सकारात्मक था, और सिलिका जेल पतली परत क्रोमैटोग्राफी Rf 0.35 (विकास और पता लगाने की स्थिति ऊपर के समान थी)। इसका यूवी और आईआर स्पेक्ट्रा बहुत समान थेइचिनाकोसाइड, लेकिन एच-एनएमआर 3.84 (3 एच, एस) सिग्नल दिखाई दिया, सी-एनएमआर δ 56.5 सिग्नल दिखाई देता है, यह दर्शाता है कि संरचना में 1 मेथॉक्सी है। यूवी λ (मेओएच/एनएम): 246, 290, 333. आईआर (केबीआर/मैक्स) सेमी-1: 3350, 1655, 1620, 1596, 1508। एच-एनएमआर (मेथनॉल-डी1) : 1.08 (3H, d, J=6Hz, मिथाइल समूह rhamnose में), 2.86 (2H, t, J=7Hz, Ar-CH2- सीएच2-), 3.84 (3H, s, OCH3), 4.28, 4.39 (1H, d, J=8Hz, दो ग्लूकोज एंड ग्रुप प्रोटॉन), 5.18 (1H, s, एंड ग्रुप के प्रोटॉन रमनोज), 6.27 (1H, d, J=16Hz, Ar-CH=CH-), 6.65-7.1 (6H, aryl H), 7.60 (1H, d) , जे=16हर्ट्ज, अर-सीएच=सीएच-)। सी-एनएमआर डेटा के लिए तालिका 1 देखें, उपरोक्त वर्णक्रमीय डेटा कास्टानोसाइड ए के साहित्य मूल्य के अनुरूप हैं। इसलिए, यौगिक II को कास्टानोसाइड एकंपाउंड III के रूप में पहचाना गया था: हल्का पीला अनाकार पाउडर, सिलिका जेल पतली परत क्रोमैटोग्राफी आरएफ मान 0.40 है (विकास और पता लगाने की स्थिति ऊपर के समान ही है)। इसका यूवी और आईआर स्पेक्ट्रा भी इचिनाकोसाइड के समान हैं। H-NMR में एक कम ग्लूकोज टर्मिनल प्रोटॉन होता है और C-NMR में एक कम ग्लूकोज सिग्नल, यह सुझाव देता है कि यह एक डिसैकराइड है। यूवी λ (मेओएच/एनएम): 247, 292, 334. आईआर (केबीआर/मैक्स):3350, 1690, 1625, 1600, 1515. एच-एनएमआर (मेथनॉल-डी1) : 1.10 (3एच, डी, जे{{ 83}}हर्ट्ज, रमनोज मिथाइल), 2.79 (2एच, टी, जे=7हर्ट्ज, अर-सीएच2-सीएच2-), 4.38 (1एच, डी, जे{{94} }हर्ट्ज, ग्लूकोज टर्मिनल प्रोटॉन), 5.19 (1H, d, J=1Hz, rhamnose टर्मिनल प्रोटॉन), 6.28 (1H, d, J=16Hz, Ar-CH=CH -), 6.5-7.1 (6H, aryl H), 7.59 (1H, d, J=16Hz, Ar-CH=CH-)। सी-एनएमआर डेटा तालिका 1 में दिखाया गया है। उपरोक्त वर्णक्रमीय डेटा के साहित्य मूल्यों के अनुरूप हैंएक्टोसाइड, इसलिए यौगिक LII को निर्धारित किया जाता हैएक्टोसाइड.

यौगिक IV: हल्का पीला अनाकार पाउडर। सिलिका जेल पतली परत क्रोमैटोग्राफी आरएफ मान 0.42 है (विकास और पता लगाने की स्थिति ऊपर के समान है)। इसका वर्णक्रमीय डेटा बहुत समान हैएक्टोसाइड. इन्फ्रारेड स्पेक्ट्रम में 1735cm-1 का एक और अवशोषण शिखर है, और H-NMR ने 1.98(3H.S) के एसिटाइल मैट्रिक्स से संकेत दिखाए, और C-NMR ने कार्बन और मिथाइल समूहों से संकेत दिखाए δ171.5 और 20.9। ग्लूकोसिलेशन विस्थापन के नियम के अनुसार, एसिटिलीकरण 2 'शुगर हाइड्रॉक्सिल समूह' पर स्थित होता है। λ (मेओएच/एनएम): 247, 292, 333. आईआर (केबीआर/मैक्स):3430, 1725, 1700, 1630, 1605. 1525. एच-एनएमआर (मेथनॉल-डी1) δ: 1.08 (3एच, डी, जे{ {27}}हर्ट्ज, रमनोज मिथाइल), 1.98 (3एच, एस.ओएसी), 2.70 (2एच, टी, जे=7हर्ट्ज, अर-सीएच2-सीएच2-), 4.50 (1H, d=8Hz, ग्लूकोज टर्मिनल प्रोटॉन), 5.19 (1H, d, rhamnose टर्मिनल प्रोटॉन), 6.28 (1H, d, J=16Hz, Ar-CH=CH -), 6.5-7.1 (6H, aryl H), 7.60 (1H, d, J=16Hz, Ar-CH=CH-)। C-NMR डेटा तालिका 1 में दिखाया गया है। उपरोक्त वर्णक्रमीय डेटा 2 '- Acetylacteoside के साहित्य मूल्य के अनुरूप है, इसलिए यौगिक IV को 2' - Acetylacteoside होने की पुष्टि की जाती है।