आईसीपी-एमएस विभिन्न स्रोतों से प्राप्त सिस्टांच डेज़र्टिकोला में विभिन्न ट्रेस तत्वों की मात्रा निर्धारित करता है

अमूर्त:

उद्देश्य:37 तत्वों के लिए माइक्रोवेव पाचन-प्रेरण युग्मित प्लाज्मा मास स्पेक्ट्रोमेट्री (आईसीपी-एमएस) निर्धारण विधि स्थापित करना, 37 अकार्बनिक तत्वों का पता लगाना और उनका विश्लेषण करनासिस्टान्चे डेज़र्टिकोलाविभिन्न उत्पत्ति से, और प्रारंभिक रूप से विभिन्न अकार्बनिक तत्वों का पता लगाने और अध्ययन करने के लिएसिस्टान्चे डेज़र्टिकोलाविभिन्न उत्पत्ति से। प्रदूषण का वितरण।

तरीकोंनाइट्रिक एसिड-हाइड्रोजन पेरोक्साइड का उपयोग पाचन अभिकर्मक के रूप में किया गया था, और माइक्रोवेव पाचन विधि का उपयोग नमूने को पूर्व उपचारित करने के लिए किया गया था। इसमें 37 अकार्बनिक तत्वों की सामग्री थीसिस्टान्चे डेज़र्टिकोलाऑनलाइन आंतरिक मानक अंशांकन और बाहरी मानक मात्रात्मक ICP-MS विधि का उपयोग करके एक साथ निर्धारित किए गए थे। परिणामों ने शिखर क्षेत्र (r 0.0.997 4 से अधिक या बराबर) के साथ 0.0.50 से 1{{10}}0 ug·L-1 (Hg: 0.0.20 से 20 ug·L-1) की वक्र सीमा के भीतर एक अच्छा रैखिक संबंध दिखाया, और पता लगाने की सीमा 0.000 27 ~ 0.045 ug·L-1 थी, मानक पुनर्प्राप्ति दर उच्च, मध्यम और निम्न के तीन अतिरिक्त स्तरों पर है। तत्व की औसत पुनर्प्राप्ति दर 76.5% और 110.0% के बीच है। उपकरण परिशुद्धता हैसंबंधी मानक विचलन(आरएसडी) मान और पुनरावृत्ति सभी <4.8% थे; 40 बैचों में 5 हानिकारक भारी धातु तत्वों (तांबा, सीसा, आर्सेनिक, पारा, कैडमियम) का पता लगाया गयासिस्टान्चे डेज़र्टिकोलाकि 2020 संस्करण "चीनी फार्माकोपिया"स्पष्ट रूप से नियंत्रित करने की आवश्यकता है नमूनों के 40 बैचों में बेरियम तत्व, मैंगनीज तत्व, रुबिडियम तत्व और स्ट्रोंटियम तत्व की पहचान दरें सभी 100% थीं, और उनकी सामग्री एक दूसरे से बहुत दूर थी। अन्य तत्वों की तुलना में बहुत अधिक, स्पष्ट क्षेत्रीय अंतर के साथ।

निष्कर्ष:इस विधि में उच्च संवेदनशीलता और अच्छी पुनरुत्पादकता है, निरीक्षण समय को कम करता है, और निरीक्षण लागत को कम करता है। यह एक ही समय में सिस्टैंच डेज़र्टिकोला में कई अकार्बनिक तत्वों का पता लगा सकता है और सिस्टैंच डेज़र्टिकोला की अनुकूलित खेती के लिए डेटा समर्थन प्रदान करता है और औषधीय सामग्रियों की गुणवत्ता और दवा की सुरक्षा सुनिश्चित करता है।

कीवर्ड:सिस्टान्चे डेज़र्टिकोला; अकार्बनिक तत्व; माइक्रोवेव पाचन; प्रेरणिक युग्मित प्लाज्मा मास स्पेक्ट्रोमेट्री

30% इचिनाकोसाइड और 12% एक्टिओसाइड के साथ ऑर्गेनिक सिस्टान्चे एक्सट्रैक्ट

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सिस्टान्चे वंश का पौधा एक बारहमासी अनिवार्य जड़ परजीवी पौधा हैपरिवार ओरोबैंसी, जिसे बड़ा प्रकंद, गनोम, सुनहरा बांस शूट आदि भी कहा जाता है। 1]

इसकी 4 प्रजातियां और 1 किस्म हैसिस्टान्चे डेज़र्टिकोला पौधेमेरे देश में, रेगिस्तान सिस्टांच डेजर्टीकोला, ट्यूबलर फूल सहितसिस्टान्चे डेज़र्टिकोला, नमक सिस्टैंच, सफेद फूल वाला नमक सिस्टैंच और रेत रेगिस्तान सिस्टैंच। "चीनी फार्माकोपिया" के 2020 संस्करण में दर्ज सिस्टैंच डेजर्टिकोला रेगिस्तान सिस्टैंच डेजर्टिकोला और ट्यूबलर फूल सिस्टैंच डेजर्टिकोला का सूखा मांसल तना है। सिस्टैंच डेजर्टिकोला रेगिस्तान में जीनस टैमारिक्स की जड़ों पर परजीवी है और मुख्य रूप से दक्षिणी झिंजियांग के रेगिस्तानी इलाकों में वितरित किया जाता है। रेगिस्तानी सिस्टैंच डेजर्टिकोला रेत को स्थिर करने वाले पवनरोधी पौधे हैलॉक्सिलॉन एमोडेंड्रोन की जड़ों पर परजीवी है और मुख्य रूप से अल्क्सा लीग (बाएं बैनर, दाएं बैनर, एजिना बैनर), गांसु और इनर मंगोलिया में उत्तरी झिंजियांग जैसे रेगिस्तानी इलाकों में वितरित किया जाता है [2-7]।

इचिनाकोसाइड और एक्टिओसाइड

पौधों के संपूर्ण विकास चक्र में अकार्बनिक तत्व महत्वपूर्ण भूमिका निभाते हैं। क्षेत्र और विकास के वातावरण के प्रभाव के कारण, पौधों में अकार्बनिक तत्वों की अवशिष्ट मात्रा भी भिन्न होती है। मानव शरीर के लिए, जब वे सबसे उपयुक्त सांद्रता सीमा के भीतर होते हैं, तभी मानव शरीर स्वस्थ अवस्था में होगा। कुछ अकार्बनिक तत्व बहिर्जात हानिकारक तत्व हैं, जैसे सीसा, कैडमियम, क्रोमियम, आर्सेनिक और पारा और अन्य अकार्बनिक धातुएं, जो पारंपरिक चीनी चिकित्सा में महत्वपूर्ण प्रदूषक हैं; कुछ ट्रेस तत्व भी हैं जो मानव शरीर के लिए आवश्यक हैं, जैसे तांबा, लोहा, जस्ता, आदि। जब यह मानव शरीर में एक निश्चित सांद्रता में जमा होता है, तो यह संतुलन को नष्ट कर देगा और रोग संबंधी परिवर्तनों का कारण बनेगा [8-9]।

सिस्टैंचे डेज़र्टिकोला एक औषधीय पदार्थ और खाद्य सामग्री दोनों है, इसलिए इसमें अकार्बनिक तत्वों का संचय ध्यान आकर्षित करना चाहिए। विभिन्न अकार्बनिक तत्वों की सामग्री का पता लगाना और उनका विश्लेषण करना आवश्यक है। चीनी फार्माकोपिया के सामान्य दिशानिर्देशों के अनुसार, लेखक ने सिस्टैंचे डेज़र्टिकोला में 37 अकार्बनिक तत्वों को एक साथ मापने के लिए माइक्रोवेव पाचन-प्रेरक रूप से युग्मित प्लाज्मा मास स्पेक्ट्रोमेट्री (ICP-MS) का उपयोग किया। परीक्षण डेटा के सांख्यिकीय विश्लेषण के माध्यम से, लेखक ने सिस्टैंचे डेज़र्टिकोला की इष्टतम खेती और गुणवत्ता आश्वासन के लिए एक आधार प्रदान किया। और दवा सुरक्षा के लिए डेटा समर्थन प्रदान करते हैं।

1 अभिकर्मक और उपकरण

1.1 उपकरण

शिमाद्ज़ु 2030 इंडक्टिवली कपल्ड प्लाज़्मा मास स्पेक्ट्रोमीटर (शिमाद्ज़ु, जापान); मल्टीवाटर 7000 माइक्रोवेव डाइजेस्टिव इंस्ट्रूमेंट (एंटोन पार, ऑस्ट्रिया); ME204 इलेक्ट्रॉनिक बैलेंस (मेटलर, स्विटज़रलैंड). मिलि⁃Q अल्ट्राप्योर वाटर इंस्ट्रूमेंट (मिलिपोर कॉर्पोरेशन, यूएसए).

1. 2 अभिकर्मक

36 तत्वों का मिश्रित मानक विलयन जिसमें लिथियम (द्रव्यमान सांद्रता: 10 ug·mL-1) शामिल है; पारा एकल तत्व मानक विलयन (द्रव्यमान सांद्रता: 1000 ug·mL-1); रेनियम (Re) आंतरिक मानक विलयन (द्रव्यमान सांद्रता: 1 000 ug·mL-1); रोडियम (Rh) आंतरिक मानक विलयन (द्रव्यमान सांद्रता: 1000 ug·mL-1, एजिलेंट); प्रयोगशाला में निर्मित अतिशुद्ध जल (प्रतिरोधकता 18.12 MΩ·cm); नाइट्रिक अम्ल (68.0%-70.0%, UPS ग्रेड), हाइड्रोजन परॉक्साइड (30.0%-32.0%, UPS ग्रेड) (सूज़ौ जिंगरुई केमिकल कं., लिमिटेड)।

1.3 परीक्षण नमूना

विभिन्न औषधीय सामग्री उत्पादन से एकत्रित सिस्टांच डेज़र्टिकोला औषधीय सामग्री और टुकड़ों के 40 बैच

उद्यम, खुदरा फार्मेसियाँ और स्व-संग्रहित उत्पाद क्रमशः झिंजियांग, गांसु और इनर मंगोलिया में उत्पादित किए जाते हैं। उन्हें गांसु प्रांतीय औषधि निरीक्षण संस्थान के मुख्य फार्मासिस्ट सोंग पिंगशुन द्वारा प्रमाणित किया जाता है। एकत्र किए गए नमूनों को तलछट जैसी अशुद्धियों से मैन्युअल रूप से अलग किया जाता है और उपयोग से पहले सुखाया जाता है।

2 विधियाँ और परिणाम

2.1 मानक स्टॉक समाधान की तैयारी

लिथियम (10mg·L-1) सहित 36 तत्वों के मिश्रित मानक घोल को सटीक रूप से मापें

), इसे 2% नाइट्रिक एसिड जलीय घोल के साथ पतला करके 36 तत्वों जैसे लिथियम का मिश्रित मानक स्टॉक घोल तैयार करें, जिसकी द्रव्यमान सांद्रता 1000 ug·L-1 हो, और इसे -5 डिग्री कम तापमान वाले रेफ्रिजरेटर में स्टोर करें; पारे के एकल तत्व मानक घोल (1 000 mg·L-1) को सटीक रूप से मापें

), 2% के आयतन अंश के साथ नाइट्रिक एसिड जलीय घोल की एक उचित मात्रा जोड़ें और इसे पतला करें, जिससे 100 ug·L-1 की द्रव्यमान सांद्रता के साथ एक पारा एकल तत्व मानक स्टॉक समाधान तैयार हो सके, जिसे तुरंत तैयार करने की आवश्यकता है।

2. 2 आंतरिक मानक समाधान की तैयारी

Re आंतरिक मानक विलयन और Rh आंतरिक मानक विलयन की उचित मात्रा को सटीक रूप से मापें, पतला करने के लिए नाइट्रिक एसिड जलीय विलयन का 2% आयतन अंश मिलाएं और 500 ug·L-1 की द्रव्यमान सांद्रता के साथ एक मिश्रित आंतरिक मानक विलयन तैयार करें।

2.3 परीक्षण समाधान की तैयारी

सिस्टांच डेज़र्टिकोला सैंपल पाउडर (नंबर 3 छलनी से गुज़रा) का लगभग 0.3 ग्राम वजन करें और इसे पाचन टैंक में रखें। 2 एमएल नाइट्रिक एसिड और 1 एमएल अल्ट्राप्योर पानी डालें और इसे रात भर के लिए छोड़ दें। अगले दिन, 1 एमएल हाइड्रोजन पेरोक्साइड डालें और इसे पाचन टैंक में रखें। माइक्रोवेव पाचन भट्टी में पचाएँ (पाचन प्रक्रियाओं के लिए तालिका 1 देखें)। पाचन पूरा होने के बाद, बाहर निकालें

पाचन टैंक को इलेक्ट्रिक हीटिंग प्लेट (तापमान 100 डिग्री से कम है) पर रखा जाता है और धीरे-धीरे गर्म किया जाता है। पाचन टैंक में लाल-भूरे रंग की भाप वाष्पित हो जाने के बाद, इसे बाहर निकाला जा सकता है और कमरे के तापमान पर ठंडा होने दिया जा सकता है। पाचन घोल को कई बार अल्ट्राप्योर पानी के साथ 50 एमएल मापने वाली बोतल में स्थानांतरित किया जाता है। निशान के अनुसार मात्रा को समायोजित करने के लिए अल्ट्राप्योर पानी का उपयोग करें, और ICP-MS माप के लिए एक नमूना खाली बनाने के लिए उसी विधि का उपयोग करें।

2. 4 आईसीपी⁃ＭＳ परिचालन स्थितियां

आरएफ पावर 1550 डब्ल्यू है, स्प्रे चैम्बर का तापमान 5 डिग्री है, यह टक्कर प्रतिक्रिया मोड है, नमूना गहराई 5.0 मिमी है, प्लाज्मा आर्गन गैस प्रवाह दर 11.0 एल · मिनट-1 है, और एटमाइज़र आर्गन गैस प्रवाह दर 0.7 एल · मिनट-1 है, मापा तत्वों के एकीकरण समय विभाजन की संख्या 10 गुना है, और औसत मूल्य प्राप्त करने के लिए एक ही नमूने को 3 बार मापा जाता है। विश्लेषण प्रक्रिया के दौरान, नमूने के मैट्रिक्स प्रभाव और सिग्नल बहाव को सही करने और क्षतिपूर्ति करने के लिए, मापा तत्वों में हस्तक्षेप किए बिना ऑनलाइन आंतरिक मानकों के रूप में Re और Rh का चयन किया गया था।

2.5 रैखिक सीमा, पता लगाने की सीमा और परिमाणीकरण सीमा

लिथियम और अन्य सामग्रियों के 36 मिश्रित मानक स्टॉक समाधान 005, 01, {{10}}.05, 1.0, 5.0, 1{{20}}.0 एमएल और पारा एकल तत्व मानक स्टॉक समाधान 0.{{30}}20, 0.50, 1.0 , 2.0, 5.0, 20.0 एमएल को 100 एमएल वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में सटीक रूप से मापें, निशान तक पतला करने के लिए 2% नाइट्रिक एसिड समाधान जोड़ें, और अच्छी तरह से हिलाएं। 36 प्रकार के मिश्रित मानक श्रृंखला समाधान तैयार करें जैसे 0.50, 1.0.0, 5.0.0, 10.0.0, 50.0.0, 100.0.0 ug·L-1 लिथियम और अन्य मिश्रित मानक श्रृंखला समाधान और 0.0.20, 0.0.50, 1. 0, 2 0, 50, 200 0 ug·L-1 पारा एकल तत्व मानक श्रृंखला समाधान, अस्थायी उपयोग के लिए तैयार।

ICP-MS को इष्टतम कार्यशील स्थिति में समायोजित करें, तैयार मानक वक्र समाधान को मापें, इसके प्रतिक्रिया मान के साथ इसके द्रव्यमान सांद्रता पर रैखिक प्रतिगमन करें, और एक रैखिक समीकरण प्राप्त करें। परिणाम दर्शाते हैं कि मापे गए तत्वों का प्रतिक्रिया मान 0.50 से 100 ug·L-1 (Hg:) की द्रव्यमान सांद्रता पर है।रैखिक संबंध {{0}}.20 से 20 ug·L-1) की सीमा के भीतर अच्छा है, और सहसंबंध गुणांक सभी 0.997 4 से अधिक हैं, जो दर्शाता है कि इस द्रव्यमान सांद्रता सीमा के भीतर, मापे गए तत्व की उपकरण प्रतिक्रिया इसकी द्रव्यमान सांद्रता के साथ रैखिक है। मानक वक्र पूरा होने के बाद पता लगाने की सीमा और परिमाणीकरण सीमा स्वचालित रूप से उपकरण द्वारा निर्धारित की जाती है।

दिया गया है, तथा परिणाम तालिका 2 में दर्शाए गए हैं।