निकट इन्फ्रारेड डिफ्यूज परावर्तन स्पेक्ट्रोस्कोपी द्वारा राइजोमा सिमिसिफुगे के हनी-फ्राइड प्रसंस्करण में सैपोनिन का तेजी से निर्धारण

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लुन वू 1,†, यांग सु 2,†, होरान यू 1, ज़िउहुई कियान 1, ज़ुएटिंग झांग 1, किउहोंग वांग 3, *, हाइक्स्यू कुआंग 2, * और जेनहोंग चेंग 4

सार:उद्देश्य: नियर-इन्फ्रारेड डिफ्यूज रिफ्लेक्शन स्पेक्ट्रोस्कोपी (NIR-DRS) का एक मॉडल पहली बार Rhizoma Cimicifuga के हनी-फ्राइड प्रोसेसिंग में Shengmaxinside I की सामग्री को निर्धारित करने के लिए स्थापित किया गया था। तरीके: Shengmaxinside I सामग्री को उच्च-प्रदर्शन तरल क्रोमैटोग्राफी (HPLC) द्वारा निर्धारित किया गया था, और NIR-DRS द्वारा विभिन्न मूल के विभिन्न बैचों से Rhizoma Cimicifugae नमूनों के शहद-तले हुए प्रसंस्करण के डेटा को TQ विश्लेषक द्वारा एकत्र किया गया था। {{7 }}. निकट-अवरक्त मात्रात्मक मॉडल स्थापित करने के लिए आंशिक कम वर्ग (पीएलएस) विश्लेषण का उपयोग किया गया था। परिणाम: निर्धारण गुणांक R- {{10}}.9878 था। क्रॉस-वैलिडेशन रूट मीन स्क्वायर एरर (RMSECV) 0.0193 प्रतिशत था, जो मॉडल को एक सत्यापन सेट के साथ मान्य करता है। भविष्यवाणी की मूल माध्य वर्ग त्रुटि (RMSEP)0.1064 प्रतिशत थी। भविष्यवाणी के मानक त्रुटि (RPD) के सत्यापन नमूनों के लिए मानक विचलन का अनुपात 5.5130 था। निष्कर्ष: यह विधि सुविधाजनक और कुशल है, और प्रयोगात्मक रूप से स्थापित मॉडल में अच्छी भविष्यवाणी करने की क्षमता है और इसका उपयोग Rhizoma Cimicifuga के शहद-तले हुए प्रसंस्करण में Shengmaxinside I सामग्री के तेजी से निर्धारण के लिए किया जा सकता है।

कीवर्ड:Rhizoma Cimicifugae; शहद-तला हुआ प्रसंस्करण; निकट-अवरक्त स्पेक्ट्रोस्कोपी; मात्रात्मक मॉडल

1 परिचय

Rhizoma Cimicifugae मुख्य रूप से Cimicifuga heracleifolia Kom., Cimicifuga dahurica (Tiurcz.)Maxim., या Cimicifuga foetida L.[1] से लिया गया है। यह आमतौर पर चीनी पारंपरिक चिकित्सा में उपयोग की जाने वाली एक प्रकार की ठंडी और विघटनकारी दवा है। यह पहली बार "शेंग नोंग के हर्बल क्लासिक" में दर्ज किया गया था और "टॉप-ग्रेड उत्पाद" दवा के रूप में दिखाई दिया। इसमें दाने, गर्मी, डिटॉक्सिफाइंग और यांग उठाने का प्रभाव होता है [1]। Cimicifuga समुद्र तल से लगभग 2000 मीटर ऊपर पहाड़ों, जंगलों और सड़क किनारे घास के मैदानों में बढ़ने के लिए उपयुक्त है, और उनके मुख्य उत्पादक क्षेत्र चीन के तीन पूर्वोत्तर प्रांतों में हैं [2l। सिमिसिफुगा सिम्प्लेक्स वर्मस्क एक बारहमासी जड़ी बूटी है जो गर्म, आर्द्र जलवायु और थोड़ा अम्लीय ह्यूमस में बढ़ने के लिए उपयुक्त है। सिमिसिफुगे की खेती में मिट्टी को सूखे से बचाना आवश्यक है।

सिस्टैंच एक्टोसाइड की खुराकपास होनाकई प्रभाव

इसके अलावा, सिमिसिफुगे के पौधे तेज रोशनी से डरते हैं, लेकिन इसकी फूल अवधि के लिए पर्याप्त धूप की आवश्यकता होती है [3]।

अब तक, यह बताया गया है कि सिमिसिफुगे में मुख्य रूप से ट्राइटरपेनोइड्स, ट्राइटरपीन सैपोनिन्स, फेनिलप्रोपानोइड्स [4], क्रोमोन, वाष्पशील तेल और अन्य यौगिक [5] होते हैं। ट्राइटरपीन सैपोनिन यौगिकों में से एक शेंगमैक्सिनसाइड आई एम है जिसमें ज्वरनाशक और दर्दनाशक प्रभाव होता है [4. इसके अलावा, हाल के अध्ययनों के अनुसार, सिमिसिफुगे सैपोनिन में एंटी-ट्यूमर, एंटी-इंफ्लेमेटरी, एंटी-वायरल, हेपेटोप्रोटेक्टिव, एंटी-न्यूक्लियोसाइड ट्रांसपोर्ट, एंटी-ऑस्टियोपोरोसिस और एंटीऑक्सिडेंट प्रभाव [6] भी होते हैं।

नैदानिक ​​​​चिकित्सा उपचार की जरूरतों के अनुसार, पारंपरिक चीनी दवाओं को उपयोग करने से पहले संसाधित किया जाना चाहिए, ताकि उपचारात्मक प्रभाव में सुधार हो और आवेदन के दायरे का विस्तार हो सके। इसके अलावा, चीनी चिकित्सा चिकित्सकों का मानना ​​​​है कि शहद मीठा और स्वादिष्ट होता है, और यह फेफड़ों को पोषण देता है और मल त्याग को आसान बनाता है। शहद के साथ प्रसंस्करण के बाद, चीनी दवाएं तिल्ली क्यूई को फिर से भरने, फेफड़ों को नम करने और खांसी से राहत देने के प्रभाव को बढ़ा सकती हैं, और यह जड़ी-बूटियों के स्वाद में सुधार कर सकती हैं [7]। नैदानिक ​​अनुप्रयोगों में, Rhizoma Cimicifuga को अक्सर इसके गुणों को बढ़ाने के लिए शहद के साथ संसाधित किया जाता है, जिससे यह रेक्टल प्रोलैप्स, गर्भाशय आगे को बढ़ाव और अन्य स्थितियों के उपचार के लिए अधिक उपयुक्त हो जाता है।

हालांकि, अभी तक शहद के साथ तली हुई Rhizoma Cimicifuga के सक्रिय यौगिकों का मूल्यांकन करने के लिए एक सही तरीका नहीं है। शेंगमैक्सिनसाइड I सामग्री को निर्धारित करने की पारंपरिक विधि उच्च-प्रदर्शन तरल क्रोमैटोग्राफी (एचपीएलसी) या अल्ट्रा-हाई परफॉर्मेंस लिक्विड क्रोमैटोग्राफी है जिसमें क्वाड्रुपोल-टाइम-ऑफ-फ्लाइट मास स्पेक्ट्रोमेट्री [8] है। हालांकि, पिछली निष्कर्षण प्रक्रिया बोझिल है और इसमें लंबा समय लगता है [9], जो बड़ी मात्रा में औषधीय सामग्री के तेजी से विश्लेषण के लिए आवश्यकताओं को पूरा नहीं करता है।

हाल के वर्षों में, नियर-इन्फ्रारेड डिफ्यूज़ रिफ्लेक्शन स्पेक्ट्रोस्कोपी का कई क्षेत्रों में व्यापक अनुप्रयोग रहा है। इसका उपयोग करने में सरल और सुविधाजनक होने के फायदे हैं, तेजी से विश्लेषण प्रदान करता है, और नमूनों को कोई नुकसान नहीं पहुंचाता है, जो पर्यावरण के अनुकूल, तेज और सुविधाजनक गैर-आक्रामक विश्लेषण तकनीक है [10]। उदाहरण के लिए, इसका उपयोग कॉफी बीन्स [11] की नमी को तेजी से मापने के लिए, मिट्टी में भारी धातुओं की मात्रा को मापने के लिए [12], और लुडविगिया प्रोस्ट्रेटा रॉक्सब, आदि में तांबे और जस्ता संदूषकों को निर्धारित करने के लिए किया जाता है। [13]। क्या अधिक है, इसने पारंपरिक चीनी चिकित्सा के विश्लेषण में भी तेजी से विकास हासिल किया है, उदाहरण के लिए, इस तकनीक द्वारा एक ही समय में सिस्टैंच डेजर्टिकोला के छह सक्रिय अवयवों को मापा जा सकता है [14]। तकनीक व्यापक रूप से औषधीय जड़ी बूटियों की समग्र जानकारी को दर्शाती है और मैक्रो-क्लस्टर विश्लेषण की सुविधा प्रदान करती है [15]। यह बताया गया है कि सैपोनिन का पता निकट-अवरक्त फैलाना परावर्तन स्पेक्ट्रोस्कोपी द्वारा लगाया जा सकता है, जिसमें जिनसैनोसाइड्स [16, नोटोगिनसैनोसाइड [17], आदि शामिल हैं। सिमिसिफुगा में सामग्री का विश्लेषण करने के लिए एनआईआर स्पेक्ट्रोस्कोपी का उपयोग करना संभव है। जैसा कि बताया गया है, एनआईआर-डीआरएस पॉलीफेनोल्स और ट्राइटरपीन ग्लाइकोसाइड्स [18] निर्धारित कर सकता है।

पिछले अध्ययनों में, हमने निकट-अवरक्त स्पेक्ट्रोस्कोपी [19] का उपयोग करके राइजोमा सिमिसिफुगे में फेरुलिक एसिड के निर्धारण के लिए सफलतापूर्वक एक मॉडल स्थापित किया था। इस अध्ययन का उद्देश्य सिमिसिफुगा में फेराइट की सामग्री को मापने के लिए निकट-अवरक्त स्पेक्ट्रोस्कोपी तकनीक का शीघ्रता से उपयोग करना था। निकट-अवरक्त स्पेक्ट्रोस्कोपी द्वारा सैपोनिन सामग्री का पता लगाने का बहुत व्यावहारिक महत्व है।

2। सामग्री और प्रणालियां

2.1. सामग्री

एक एंटारिस II फूरियर ट्रांसफॉर्म नियर-इन्फ्रारेड स्पेक्ट्रोमीटर (थर्मो साइंटिफिक, इंक।, वॉलथम, एमए, यूएसए); Agilent 1200 HPLC (Agilent Technologies, Inc., Palo Alto, CA, USA); 1260 इन्फिनिटी इवेपोरेशन डिटेक्टर (Agilent Technologies, Inc., Palo Alto, CA, USA) G2070BA वर्कस्टेशन; रोटरी बाष्पीकरण N -1100 (EYELA शंघाई ऐ लैंग इंस्ट्रूमेंट कं, शंघाई, लिमिटेड, शंघाई, चीन) का उपयोग किया गया। एचपीएलसी ग्रेड एसीटोनिट्राइल और फॉर्मिक एसिड फिशर केमिकल्स (फिशर साइंटिफिक, वॉलथम, एमए, यूएसए) से खरीदे गए थे। अन्य सभी अभिकर्मकों विश्लेषणात्मक स्तर के थे।

Cimicifuga को चीन के आसपास के विभिन्न उत्पादन क्षेत्रों के विभिन्न बैचों से खरीदा गया था। अनहुई बोझोउ, दातोंग शांक्सी, गांसु, युन्नान, शांक्सी, सिचुआन, हेनान, पूर्वोत्तर, और तालिका 1 में दिखाए गए अन्य स्थानों में कुल 150 बैचों का उत्पादन किया गया था।

मानक उत्पाद Shengmaxinside I(16,17-didehydro-24SO-acetylhydroshengmanol-3-O- -D-galactopyranoside) को प्रयोगशाला में तैयार किया गया था और इसकी शुद्धता 95 प्रतिशत तक पहुंच गई थी। संरचना चित्र 1 में दिखाई गई है। 'H-NMR' दर्शाता है कि साइक्लोप्रोपेन मैट्रिक्स संकेत δH0.16（1H,d, J=3.8Hz）and H 0.59( 1H,d,/=3.8 Hz), और एक मेथिलीन प्रोटॉन सिग्नल को उच्च क्षेत्र क्षेत्र में देखा जा सकता है। J=6.8 Hz, 6 मिथाइल प्रोटॉन सिग्नल, 4 ऑक्सो-मिथाइल प्रोटॉन सिग्नल , 1 एसिटाइल-मैट्रिक्स सिग्नल, और 1 शुगर-टर्मिनल प्रोटॉन सिग्नल, यह सुझाव देता है कि रीढ़ की हड्डी 9 है, 19-साइक्लोपेंटेन ट्राइटरपेनॉइड सैपोनिन। 13सी-एनएमआर से पता चलता है कि बीसी 121.4 और 151 के कार्बन संकेतों से। 0, दोहरा बंधन सी पर स्थित है -16 और 17 स्थिति, यानी, सी पर 25 का ड्रिंग निर्जलित है। {41}} और C-17 डबल बॉन्ड बनाने की स्थिति में हैं, जो अनानास बीसिन ट्राइटरपीन सैपोनिन का हाइड्रोसेंगमैनोल-प्रकार का रिंग है।

2.2. एचपीएलसी द्वारा शेंगमैक्सिनसाइड I का निर्धारण

2.2.1. क्रोमैटोग्राफिक स्थितियां

C18 कॉलम क्रोमासिल (200 मिमी ×4.6 मिमी, 5 उम), कॉलम तापमान 25 डिग्री। मोबाइल चरण: एसीटोनिट्राइल (ए) और 0.1 प्रतिशत जलीय फॉर्मिक एसिड (बी) (0 से 5 मिनट, 95 प्रतिशत बी; 5 से 20 मिनट, 95 प्रतिशत से 60 प्रतिशत बी; 20 से 36 मिनट, 60 से 45 प्रतिशत बी; 36 ~ 41 मिनट, 45 प्रतिशत बी; 41 ~ 45 मिनट, 45 ~ 0 प्रतिशत बी), प्रवाह दर: 1.0 एमएल · मिनट -1, बाष्पीकरणीय प्रकाश बिखरने वाले डिटेक्टर द्वारा पता लगाना, बहाव ट्यूब तापमान 80 डिग्री, वाहक दबाव 3.50 बार, और सैद्धांतिक प्लेटों की संख्या 5000 से कम नहीं है।

2.2.2. निर्धारण के तरीके

Shengmaxinside Iwas का 20μL समाधान एचपीएलसी में 45 मिनट के लिए इंजेक्ट किया गया था। परीक्षण समाधान उसी तरह व्यवहार किया गया था।

2.2.3. संदर्भ समाधान की तैयारी

मानक समाधान प्राप्त करने के लिए शेंगमैक्सिनसाइड I का 1.53 मिलीग्राम नमूना 10 एमएल 70 प्रतिशत इथेनॉल समाधान में भंग कर दिया गया था।

2.2.4। परीक्षण समाधान की तैयारी

हमने राइजोमा सिमिसिफुगे 1.000 g को एक गोल तल वाले फ्लास्क में ठीक-ठीक तोला। जब हमने 40 mL70 प्रतिशत इथेनॉल के घोल को जोड़ा और 2 घंटे के लिए गर्म किया, रिफ्लक्स किया, और इसे निकाला, और फिर इसे फ़िल्टर किया गया। फिर, हमने 70 प्रतिशत इथेनॉल घोल 40 एमएल फिर से जोड़ा और उपरोक्त ऑपरेशन को दो बार दोहराया। समाधान विलय कर दिए गए और फिर वाष्पित हो गए। परिणामी अवक्षेप को 50 एमएल 70 प्रतिशत इथेनॉल में भंग कर दिया गया था और परीक्षण समाधान प्राप्त करने के लिए 0.22 उम माइक्रोपोरस झिल्ली के साथ फ़िल्टर किया गया था।

2.2.5. रैखिक संबंध की जांच

हमने 4.0,6.0,8.0,10.0,12.0 और 14 को सटीक रूप से अवशोषित कर लिया। 0 ShengmaxinsideI मानक समाधान के 20 नमूने के μL को इंजेक्ट किया गया था, और शिखर क्षेत्र（Y） को संदर्भ समाधान (X) की एकाग्रता के खिलाफ प्लॉट किया गया था। Shengmaxinside I का मानक वक्र y=1.5609x प्लस 5.1509 (r=0.999) के रूप में प्राप्त किया गया था, जो 0.0306 मिलीग्राम से 0.1071 मिलीग्राम की सीमा में एकाग्रता और शिखर क्षेत्र के बीच एक अच्छा रैखिक संबंध दिखा रहा है।

2.2.6. प्रेसिजन प्रयोग

संदर्भ समाधान के बीस μL को ठीक से पिपेट किया गया था और उपरोक्त क्रोमैटोग्राफिक स्थितियों के अनुसार लगातार 5 बार इंजेक्ट किया गया था। Shengmaxinside I का RSD मान 0.91 प्रतिशत था, जिसकी गणना शिखर क्षेत्र से की गई थी, यह दर्शाता है कि उपकरण की सटीकता अच्छी थी।

2.2.7. स्थिरता प्रयोग

एक ही परीक्षण समाधान के लिए, चोटी के क्षेत्रों को क्रमशः 0, 4, 8, 12, और 24 घंटे में मापा गया, ऊपर क्रोमैटोग्राफिक स्थितियों के अनुसार, और आरएसडी 1.79 प्रतिशत था, यह दर्शाता है कि परीक्षण समाधान था 24 घंटे के भीतर स्थिर।

2.2.8. दोहराव प्रयोग

परीक्षण समाधान की विधि के अनुसार एक ही बैच के 5 नमूनों को सही-सही तौला और तैयार किया गया। उपरोक्त क्रोमैटोग्राफिक स्थितियों के अनुसार, औसत सामग्री 0.425 प्रतिशत निर्धारित की गई थी, और आरएसडी 0.89 प्रतिशत थी, यह दर्शाता है कि विधि में अच्छी दोहराव है।

2.2.9. नमूना पुनर्प्राप्ति प्रयोग

हमने नमूना समाधान को ठीक से अवशोषित किया और शेंगमैक्सिनसाइड I के उच्च-, मध्य- और निम्न-एकाग्रता ग्रेडिएंट के मानक समाधान को जोड़ा, और फिर उपरोक्त क्रोमैटोग्राफिक स्थितियों के अनुसार संबंधित घटकों की वसूली का निर्धारण करने के लिए प्रत्येक नमूने के 20 यूएल को संक्रमित किया। औसत रिकवरी दर 99.14 प्रतिशत और आरएसडी 1.75 प्रतिशत थी।

2.3. वर्णक्रमीय अधिग्रहण

0.5 सेमी-1 के रिज़ॉल्यूशन अनुपात के साथ स्कैनिंग स्पेक्ट्रम रेंज 12,000-4000 सेमी-1 थी। दो ग्राम औषधीय पाउडर को क्वार्ट्ज सैंपल कप में रखा गया था। 150 बैचों के प्रत्येक बैच को पुनः लोड किया गया और 3 बार स्कैन किया गया। तब औसत लिया गया था। पता लगाया गया स्पेक्ट्रा सुपरइम्पोज़्ड (सभी में 150) था, जैसा कि चित्र 2 में दिखाया गया है।

2.4.नियर-इन्फ्रारेड मॉडल मूल्यांकन सूचकांक और मॉडलिंग विधियों की स्थापना


When establishing a quantitative analysis model of NIR-DRS analysis, TQ Analyst 8.0 data processing software is used. Multi-linear regression (MLR), Step-wise Multi-linear regression (SMLR), Principal component regression (PCR), Partial Least Squares (PLS), and other methods can help establish the model. In the past, MLR was used for correction data. However, PCR and PLS have been widely used because the new generation of NIR spectrometers can collect spectra in all NIR bands. For the determination of complex sample systems, both PCR and PLS can be applied. Compared with MLR, PCR is slower and the understanding of the model is less intuitive. The most important thing is that it can identify the main factors that affect the system and can solve the problems of colinearity and the number of variables in the linear regression analysis. Relative to the former, PLS establishes a more robust model with the widest range of applications, and the resulting eigenvectors are directly related to sample properties [20]. Therefore, PLS was determined as an analytical method after a comprehensive comparison.
While establishing a quantitative analysis model, the performance of the model has to be evaluated. In the NIR-DRS analysis, there are two inspection indicators that are commonly used for quantitative analysis of model results. One is the Cross-Validation Root Mean Square Error(RMSECV), and the other is the determination coefficient (R>) आर-मान 1 के जितना करीब होगा, मॉडल के अनुमानित मूल्य और नमूने के मापा मूल्य के बीच बेहतर संबंध होगा; और RMSECV जितना छोटा होगा, मॉडल का प्रदर्शन उतना ही स्थिर होगा और सटीकता उतनी ही अधिक होगी [21]। सत्यापन के नमूनों का उपयोग एनआईआर-डीआरएस मात्रात्मक मॉडल को सत्यापित करने के लिए निरीक्षण सूचकांक के रूप में रूट मीन स्क्वायर एरर ऑफ प्रेडिक्शन (आरएमएसईपी) लेकर किया जाता है। आरपीडी सत्यापन नमूनों के लिए मानक विचलन और भविष्यवाणी की मानक त्रुटि का अनुपात है, जो निरीक्षण सूचकांक भी है।

2.5. सुधार सेट और सत्यापन सेट डिवीजन

एंटारिस आई फूरियर ट्रांसफॉर्म नियर-इन्फ्रारेड स्पेक्ट्रोमीटर द्वारा एक सौ पचास स्पेक्ट्रा प्राप्त किए गए थे। इसके अलावा, TQ विश्लेषक 8.0 डेटा प्रोसेसिंग सॉफ्टवेयर ने यादृच्छिक रूप से 120 प्रतिनिधि स्पेक्ट्रा को अंशांकन सेट के रूप में और 30 को सत्यापन सेट के रूप में चुना। सुधार सेट सामग्री श्रेणी 0.12 प्रतिशत -0.52 प्रतिशत (w/w) है, और सत्यापन सेट सामग्री श्रेणी 0.14 प्रतिशत -0.50 प्रतिशत (w/w) है। क्योंकि Shengmaxinside की सामग्री सत्यापन नमूना सेट में अंशांकन सेट सामग्री सीमा के भीतर है, इस अंशांकन सेट और सत्यापन सेट का उपयोग मॉडलिंग के लिए किया जा सकता है। 3. परिणाम और निष्कर्ष 3.1. Rhizoma Cimicfugae Extract में Shengmaxinside I की सामग्री उपरोक्त विधि के अनुसार, Rhizoma Cimicifugae के नमूने में ShengmaxinsideI की सामग्री निर्धारित की गई थी। क्रोमैटोग्राम चित्र 3 में दिखाया गया है। जैसा कि चित्र 3 में दिखाया गया है: ए। संदर्भ पदार्थ; बी.नमूना;1. शेंगमैक्सिनसाइड आई.

चित्रा 3. Rhizoma Cimicifuga से Shengmaxinside I सामग्री के एचपीएलसी क्रोमैटोग्राम। Rhizoma Cimicifugae में ShengmaxinsideI की सामग्री की गणना करने के लिए, नमूना सामग्री की गणना सूखे उत्पादों के आधार पर की जाती है। नमूनों के प्रत्येक बैच को समानांतर और औसत में मापा जाता है। परिणामों से पता चला कि 150 नमूने 0.12 प्रतिशत से 0.52 प्रतिशत (w/w) के बीच थे, जो तालिका 2 में दिखाया गया है।

3.2. निकट-इन्फ्रारेड मात्रात्मक मॉडल की स्थापना और चयन

3.2.1. निकट-इन्फ्रारेड विधि की जांच

हमने Cimicifugae के 2 ग्राम पाउडर का वजन किया और सटीकता की गणना करने के लिए समान वर्णक्रमीय परिस्थितियों में 9 बार संकेत एकत्र किया। आरएसडी 1.09 प्रतिशत था। चित्र 2 से, हम निम्नलिखित जानकारी प्राप्त कर सकते हैं। 8500-12, 000 सेमी -1 के वेवनंबर बैंड में अवशोषित कुछ विशिष्ट चोटियां हैं। 4000-4200 सेमी -1 बैंड में, फाइबर अवशोषण उपयुक्त नहीं है मॉडलिंग के लिए क्योंकि इसमें अधिक शोर होता है। 4500-8500 सेमी-l के भीतर विशिष्ट विशिष्ट अवशोषण शिखर हैं, और इसलिए, इस बैंड रेंज के भीतर चयनात्मक मॉडलिंग का चयन किया जाता है। 4 000 से 10,000 सेमी -1 तक की लहरों पर 150 नमूनों के कच्चे एनआईआर स्पेक्ट्रा (चित्र 2) के अनुसार, कई विशिष्ट अवशोषण चोटियों को देखा जा सकता है। उदाहरण के लिए, 4250 सेमी-! सीएच खिंचाव/सीएच विरूपण है, 4357 सेमी -1 -सीएच 2, 4762 सेमी -1 का खिंचाव और झुकने वाला संयोजन है, सीसी और सी=सी बांड के कंपन को फैलाने का प्रदर्शन है, 5168 सेमी-सी के दूसरे ओवरटोन के कारण=एसिटाइल के स्ट्रेचिंग बैंड और शायद ओएच बॉन्ड के स्ट्रेचिंग और विरूपण के कारण, 5776 सेमी-इरसल्ट सीएच बॉन्ड के पहले ओवरटोन से, और 6848 सेमी-है ओह पहला ओवरटोन खींच रहा है। इसके अलावा, सीएच स्ट्रेचिंग का दूसरा ओवरटोन 8248 सेमी-I [22-25 के आसपास उत्पन्न होता है। ये संकेत शेंगमैक्सिनसाइड आई की रासायनिक जानकारी को दर्शा सकते हैं।

3.2.2 स्पेक्ट्रल प्रीट्रीटमेंट विधियों का चयन

नमूना संग्रह की प्रक्रिया में, नमूने के दाने के आकार, रंग और उपकरण की प्रतिक्रिया के प्रभाव के कारण, निकट-अवरक्त कच्चे स्पेक्ट्रा में अक्सर ऐसे कारक होते हैं जो मापा जाने वाले नमूने की प्रकृति से संबंधित नहीं होते हैं, जिसके परिणामस्वरूप हस्तक्षेप होता है निकट-अवरक्त वर्णक्रमीय बदलाव या बहाव के रूप में। इस प्रकार, पूर्व उपचार करना आवश्यक है [2]। RMSECV, RMSEP, और संकेतक के रूप में R- के मान के संदर्भ में, हमें स्पेक्ट्रा, पहले व्युत्पन्न (FD), दूसरा व्युत्पन्न (SD), एकाधिक स्कैटर सुधार (MSC), और सामान्य चर सुधार (SNV) की जांच करने की आवश्यकता है। क्लासिक Savitzky-Golay (SG) फ़िल्टरिंग, नॉरिस व्युत्पन्न फ़िल्टरिंग, और अन्य प्रीप्रोसेसिंग विधियाँ। सूचकांक के रूप में डेटा प्रोसेसिंग के साथ, R2 और RMSECV की व्यापक जांच की जाती है। जैसा कि तालिका 3 में दिखाया गया है, शेंगमैक्सिनसाइड I मॉडल को निर्धारित करने के लिए पूर्व-उपचार विधि एमएससी प्लस एसडी प्लस एसजी थी। तालिका 3. मात्रात्मक मॉडल (4500-8500cm-1) पर विभिन्न दिखावा विधियों का प्रभाव। विधि R2 R2

3.2.3. स्पेक्ट्रल रेंज चयन

प्रत्येक हाइड्रोजन युक्त समूह के अवशोषण स्पेक्ट्रा के आधार पर, नमूनों में सामग्री की सामग्री प्राप्त की गई थी। हालांकि, विभिन्न वर्णक्रमीय श्रेणियों में निहित जानकारी अलग है। इसलिए, एक उपयुक्त वर्णक्रमीय अंतराल मॉडल [26] का चयन करके अधिक सटीक मात्रात्मक मॉडल प्राप्त किया जा सकता है। इस शोध में, Shengmaxinside I मानक उत्पाद के स्पेक्ट्रम की तुलना कई श्रेणियों के साथ की गई थी, और R2, RMSECV, RPD, और RMSEP को जांच के लिए व्यापक संकेतक के रूप में चुना गया था। जैसा कि तालिका 4 में दिखाया गया है, मॉडलिंग के लिए उपयोग किए जाने वाले स्पेक्ट्रम को अंततः निर्धारित किया गया था और अंतराल 5200-6700 सेमी -1 और 7700-8800 सेमी -1 हैं। 8500-12,000cm-1 के तरंग दैर्ध्य बैंड में अवशोषित कुछ विशिष्ट चोटियां हैं।

3.2.4। सर्वश्रेष्ठ मुख्य कारक की पसंद

निकट-अवरक्त मॉडल की स्थापना करते समय, मॉडलिंग में शामिल सर्वोत्तम प्रमुख कारकों की संख्या निर्धारित करना विशेष रूप से महत्वपूर्ण है। यदि मुख्य कारक बहुत कम हैं, तो मूल स्पेक्ट्रम की बहुत उपयोगी जानकारी खो जाएगी, और फिटिंग अपर्याप्त होगी, जिससे मॉडल की भविष्यवाणी सटीकता कम हो जाएगी; यदि बहुत अधिक है, तो मापन शोर अत्यधिक अधिक होगा। ऐसा प्रतीत होता है कि ओवरफिटिंग की घटना मॉडल की भविष्यवाणी करने की क्षमता को कम करती है [23]। PLS कारकों की संख्या को प्रेडिक्शन रेजिडुअलसम ऑफ स्क्वेयर (PRESS) और RMSECV से निर्धारित किया जा सकता है। पीएलएस कारकों की संख्या 6 निर्धारित की गई है।

3.2.5. मॉडल का सत्यापन

मॉडल को PLS विधि द्वारा TQ विश्लेषक 8.0 सॉफ़्टवेयर के माध्यम से स्थापित किया गया है, और वर्णक्रमीय पूर्वसंसाधित MSC प्लस SD प्लस SG द्वारा किया गया है। वर्णक्रमीय श्रेणी 5200-6700 सेमी -1 और 7700-8800 सेमी -1 है, और कारकों की संख्या 6 थी। शेंगमैक्सिनसाइड I के मॉडल का निर्धारण गुणांक {{7} था। }.9878 प्रतिशत, सही माध्य वर्ग त्रुटि (RMSECV) 0.0193 प्रतिशत थी, और RPD 5.5130 थी, जैसा कि तालिका 5 में दिखाया गया है। प्रायोगिक नमूनों को 500 नमूनों में से चुना गया था और WinlSI4.3 सॉफ़्टवेयर द्वारा 150 नमूने प्राप्त करने के लिए चुना गया था जो "बॉक्सकार" वितरण का पालन करते हैं, और प्रत्येक नमूने की सामग्री तालिका 2 में दिखाई गई है। अनुमानित सामग्री और प्रामाणिक सामग्री के बीच संबंध चित्र 4 में दिखाया गया है।

सत्यापन सेट से संबंधित एक सौ पचास एनआईआर-डीआरएस डेटासेट को मॉडल में प्रतिस्थापित किया गया था, और त्रुटि वितरण मानचित्र और सत्यापन सेट एनआईआर-डीआरएस भविष्यवाणी मूल्य और संदर्भ विधि के वास्तविक मापा मूल्य के बीच सापेक्ष प्रवृत्ति तुलना चार्ट प्राप्त किया गया था। मॉडल में 0.1064 प्रतिशत की अनुमानित माध्य वर्ग त्रुटि RMSEP है, जो चित्र 5 में दिखाया गया है, और मॉडल में अच्छी भविष्य कहनेवाला शक्ति है।

4। चर्चा

इस प्रयोग के प्रारंभिक चरण के दौरान, हमने एचपीएलसी द्वारा शेंगमैक्सिनसाइड इन सिमिसिफुगे को निर्धारित करने की विधि का पता लगाया, जिसमें अच्छी सटीकता और सटीकता है। इसके आधार पर, हमने विभिन्न मूल के विभिन्न बैचों से हनीड्यू औषधीय सामग्री निकाली और शेंगमैक्सिनसाइड I की सामग्री का निर्धारण किया। परिणामों से पता चला कि क्षेत्रों में अंतर इन घटकों की सामग्री को प्रभावित करता है, जो बाद की व्यापक प्रयोज्यता के लिए आधार प्रदान करता है। मात्रात्मक मॉडल। यह पहली बार है जब एनआईआर-डीआरएस द्वारा शहद प्रसंस्करण में पारंपरिक चीनी दवा की सामग्री को निर्धारित करने के लिए एक मॉडल बनाया गया है, इसलिए यह निष्कर्ष चीनी दवा प्रसंस्करण पर अन्य शोध के लिए एक अनुकरणीय भूमिका प्रदान करता है। केमोमेट्रिक विधियों के साथ संयुक्त निकट-अवरक्त स्पेक्ट्रोस्कोपी का उपयोग करते हुए, सिमिसिफुगे में Dhengmaxinside I का एक मात्रात्मक मॉडल स्थापित किया गया था। मॉडल निर्माण की प्रक्रिया में, अधिकांश मानव ऑपरेशन के कारण होने वाली त्रुटि को कम करने के लिए विश्लेषण सॉफ्टवेयर और सांख्यिकीय विधियों पर भरोसा करते हैं। कुछ हद तक, यह परिणामों की विश्वसनीयता और सटीकता की भविष्यवाणी करता है और नमूना माप की दक्षता में सुधार करता है। प्रयोगात्मक परिणाम बताते हैं कि स्थापित मॉडल में अच्छी भविष्यवाणी करने की क्षमता है। हालांकि, वास्तविक उत्पादन और विश्लेषण प्रक्रिया में, एक तेज विधि की आवश्यकता होती है क्योंकि जब तक एनआईआर स्पेक्ट्रा स्थापित निकट-अवरक्त मात्रात्मक विश्लेषण मॉडल में पाउडर के नमूनों को स्कैन करके प्राप्त किया जाता है, सिमिसिफुगे नमूनों में ढेंगमैक्सिनसाइड I की सामग्री जल्दी से हो सकती है। भविष्यवाणी की। इस प्रकार, इस शोध में, शेंगमैक्सिनसाइड I का एक निकट-अवरक्त मात्रात्मक मॉडल NIR-DRS द्वारा कीमोमेट्रिक विधियों के साथ संयुक्त रूप से स्थापित किया गया था। सामग्री निर्धारण के दो तरीकों की तुलना में, एनआईआर-डीआरएस एचपीएलसी की तुलना में अधिक सुविधाजनक और तेज है। यह नमूने को नुकसान पहुंचाए बिना औषधीय सामग्री के बड़े बैचों के निर्धारण के लिए उपयुक्त है और सुरक्षित और पर्यावरण के अनुकूल है। हालांकि, एक सीमा यह है कि इसके लिए एक मात्रात्मक मॉडल की स्थापना की आवश्यकता होती है, और बिस्तर के रूप में एक निर्धारित रासायनिक माप पद्धति की आवश्यकता होती है, जो एक छोटे नमूने या एक अनमॉडल दवा की एक छोटी खुराक के निर्धारण के लिए उपयुक्त नहीं है। इसके अलावा, इस मॉडल की स्थापना में उपयोग किए गए सिमिसिफुगा स्रोत सभी चीन से हैं, इसलिए अन्य क्षेत्रों से सिमिसिफुगा के विश्लेषण में सीमाएं हो सकती हैं। यद्यपि निकट-अवरक्त स्पेक्ट्रोस्कोपी तकनीक सुविधाजनक और त्वरित है, प्रारंभिक चरण में मॉडल को स्थापित करने की प्रक्रिया जटिल है और इसे पारंपरिक रासायनिक विधियों पर आधारित होने की आवश्यकता है और इसे पूरी तरह से प्रतिस्थापित नहीं किया जा सकता है। इसलिए, एनआईआर-डीआरएस पद्धति की ताकत का पूरी तरह से दोहन करने के लिए, अनुवर्ती अनुसंधान पारंपरिक चीनी चिकित्सा के निकट-अवरक्त मॉडल के एक व्यापक पुस्तकालय की स्थापना के लिए समर्पित होगा। लेखक का योगदान: एलडब्ल्यू और वाईएस ने डेटा क्यूरेशन, फंडिंग अधिग्रहण, औपचारिक विश्लेषण, जांच, कार्यप्रणाली में योगदान दिया; औपचारिक विश्लेषण, लेखन-मूल मसौदे, लेखन-समीक्षा और संपादन में HYmade योगदान; XQऔर XZसत्यापन, लेखन-समीक्षा और संपादन में योगदान दें; QWand HK ने संकल्पना, परियोजना प्रशासन, पर्यवेक्षण में योगदान दिया; जीसी ने संसाधनों में योगदान दिया। अनुदान: इस शोध को चीन के राष्ट्रीय प्राकृतिक विज्ञान फाउंडेशन (अनुदान संख्या 81603416, 81603418), चीन पोस्टडॉक्टरल साइंस फाउंडेशन (अनुदान संख्या 2016एम600267) और सातवें हेइलोंगजियांग पोस्टडॉक्टरल फंड (अनुदान संख्या एलबीएच-टीजेड1619) द्वारा वित्त पोषित किया गया था। , LBH-Q17167), और हेइलोंगजियांग प्रांत में रचनात्मक प्रतिभा वाले युवा विद्वानों के लिए विश्वविद्यालय नर्सिंग कार्यक्रम द्वारा (अनुदान संख्या UNPYSCT-2016207 UNPYSCT-2016075), और हेइलोंगजियांग प्रांत के प्राकृतिक विज्ञान फाउंडेशन द्वारा (अनुदान संख्या) एच2016062)। हितों के टकराव: लेखक हितों के टकराव की घोषणा नहीं करते हैं। इस लेख में किसी भी लेखक द्वारा किए गए मानव प्रतिभागियों या जानवरों के साथ कोई अध्ययन नहीं है।

लेख

निकट-इन्फ्रारेड डिफ्यूज परावर्तन स्पेक्ट्रोस्कोपी द्वारा राइजोमा सिमिसिफुगे के हनी-फ्राइड प्रसंस्करण में सैपोनिन का तेजी से निर्धारण

लुन वू1टी, यांग सु2टी, हाओरन यू1, शीहुई कियान1, ज़ुएटिंग झांग1, किउहोंग वांग 3,*, हाइक्स्यू कुआंग2 और जेनहोंग चेंग 4

1 पारंपरिक चीनी चिकित्सा संस्थान, चीनी चिकित्सा के हेइलोंगजियांग विश्वविद्यालय, हार्बिन 150040,

चीन; wulun2012@163.com (एलडब्ल्यू); yuhaoran94@163.com(HY);qxh_1027@126.com (XQ);18845055847@163.com (XZ)

2 स्कूल ऑफ फार्मेसी, हेइलोंगजियांग चीनी चिकित्सा विश्वविद्यालय, औषधीय सामग्री की प्रमुख प्रयोगशाला,

Chinese Academy of Sciences, Harbin 150040, China; suyanggo@163.com

3 स्कूल ऑफ ट्रेडिशनल चाइनीज मेडिसिन, ग्वांगडोंग फार्मास्युटिकल यूनिवर्सिटी, गुआंगझोउ 510000, चीन 4 माइक्रोबायोलॉजी और इम्यूनोजेनेटिक्स के संकाय, कैलिफोर्निया विश्वविद्यालय, लॉस एंजिल्स, सीए 90095, यूएसए;

gcheng@mednet.ucla.edu

प्राप्त:8 जून 2018; स्वीकृत: 29 जून 2018; प्रकाशित:3 जुलाई 2018

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