सिस्टैंच अर्क के लिए यूएचपीएलसी-आधारित निष्कर्षण और अल्ट्राफिल्ट्रेशन पृथक्करण प्रक्रिया अनुकूलन पर शोध
Apr 01, 2026
उपयोगकर्ता द्वारा प्रदान किया गया स्रोत लिंक:https://www.xjcistanche.com/news/hplc-for-simultaneous-determination-of-four-ph-77351688.html
टिप्पणी:नीचे दी गई सामग्री का अनुवाद और संपादकीय रूप से अनुकूलन किया गया हैकारखाने और छोटी कार्यशालाएँइसमें दिलचस्पी हैहर्बल अर्क प्रक्रिया अनुकूलन, रखते हुएमूल तकनीकी अर्थ और संरचनायथासंभव अक्षुण्ण।
अमूर्त
उद्देश्य:एक स्थापित करने के लिएयूएचपीएलसी बहु-घटक मात्रात्मक विश्लेषण विधिके लिएCistancheऔर अनुकूलन करने के लिएनिष्कर्षण प्रक्रियाऔरअल्ट्राफिल्ट्रेशन झिल्ली पृथक्करण प्रक्रिया.
तरीके:की एक साथ मात्रा निर्धारित करने के लिए एक तीव्र यूएचपीएलसी विधि विकसित की गई थीतीन फेनिलएथेनॉइड ग्लाइकोसाइड (पीएचजी)मेंCistancheसमाधान निकालें. निष्कर्षण प्रक्रिया को a का उपयोग करके अनुकूलित किया गया थाबॉक्स-बेनकेन प्रतिक्रिया सतह मॉडल. अल्ट्राफिल्ट्रेशन के लिए,तीन मार्कर यौगिकों की अवधारण दरेंऔरझिल्ली प्रवाहके रूप में चुना गयागुणवत्ताऔरक्षमतासंकेतक, क्रमशः।आलोचनात्मक विधिसंकेतक भार निर्धारित करने के लिए लागू किया गया था, जिससे एक का व्यापक मूल्यांकन संभव हो सकाऑर्थोगोनल अल्ट्राफिल्ट्रेशन प्रयोग, और इष्टतम झिल्ली पृथक्करण स्थितियों का चयन किया गया।
परिणाम:के लिए स्थापित यूएचपीएलसी विधिCistancheअर्क समाधान थास्थिर, तीव्र और कुशल. प्रतिक्रिया सतह विश्लेषण और औद्योगिक व्यवहार्यता के आधार पर, अनुकूलित निष्कर्षण प्रक्रिया को इस प्रकार निर्धारित किया गया था:
"60% इथेनॉल की 7× विलायक मात्रा का उपयोग करके दो बार निकालें, हर बार 80 मिनट।"
अल्ट्राफिल्ट्रेशन ऑर्थोगोनल प्रयोग के व्यापक मूल्यांकन से पता चला हैझिल्ली छिद्र का आकारसमग्र स्कोर पर काफी प्रभाव पड़ा। इष्टतम अल्ट्राफिल्ट्रेशन पृथक्करण प्रक्रिया थी:
"100 केडीए झिल्ली मॉड्यूल, 35 डिग्री, 0.5 एमपीए।"
निष्कर्ष:इस अध्ययन ने एक स्थापित कियायूएचपीएलसी बहु-घटक मात्रात्मक विधिऔर व्यापक मूल्यांकन कियानिष्कर्षण और अल्ट्राफिल्ट्रेशन पृथक्करण प्रक्रियाएंके लिएCistanche. विश्लेषणात्मक विधि एवं प्रक्रिया हैंस्थिर और विश्वसनीय, के लिए एक व्यावहारिक संदर्भ प्रदान करनास्केल-अप और औद्योगिक अनुप्रयोगकाCistancheनिष्कर्षण और झिल्ली पृथक्करण।
कीवर्ड: Cistanche; यूएचपीएलसी; निष्कर्षण; अल्ट्राफिल्ट्रेशन झिल्ली; पृथक्करण प्रक्रिया; प्रक्रिया अनुकूलन; फेनिलएथेनॉइड ग्लाइकोसाइड्स; गुणवत्ता नियंत्रण; उच्च गुणवत्ता वाला अर्क कैसे बनाएं।
सिस्टैंच ट्यूबुलोसा अर्क विनिर्माण प्रवाह चार्ट (वेसिस्टैन्च से स्रोत)
वेसिस्टैंच की सहायक सेवा-सहयोग के बारे में अधिक जानकारी के लिए
ईमेल:wallence.suen@wecistanche.com
1. पृष्ठभूमि (उच्च-गुणवत्ता बनाने के लिए यह क्यों मायने रखता हैCistancheनिकालना)
Cistancheचीन में भोजन और पारंपरिक हर्बल सामग्री के रूप में उपयोग का एक लंबा इतिहास है, जो पारंपरिक रूप से "किडनी-यांग को टोन करने" और "पौष्टिक सार और रक्त" जैसे कार्यों से जुड़ा हुआ है। इसके बायोएक्टिव घटकों में शामिल हैंफेनिलएथेनॉइड ग्लाइकोसाइड्स, इरिडॉइड टेरपेन्स, लिग्नांस, पॉलीसेकेराइड्स, आदि उनमें से,फेनिलएथेनॉइड ग्लाइकोसाइड्स (पीएचजी)रिपोर्ट की गई गतिविधियों सहित प्रमुख सक्रिय घटकों के रूप में व्यापक रूप से पहचाने जाते हैंसूजन रोधी, ट्यूमर रोधी, एंटीऑक्सीडेंट, बुढ़ापा रोधी, हड्डियों के घनत्व में सुधार और न्यूरोप्रोटेक्शन.
Cistancheकी जड़ों को परजीवी बनाता हैहेलोक्सिलॉन(एक चेनोपोडियासी पौधा) और मुख्य रूप से झिंजियांग, गांसु और अन्य क्षेत्रों में वितरित किया जाता है। खेती के विस्तार के साथ-साथ इसका उपयोग भी बढ़ने लगाफार्मास्यूटिकल्स और आहार अनुपूरकतेजी से वृद्धि हुई है.
आधुनिक हर्बल निर्माण में,बहु-घटक मूल्यांकनकच्चे माल और निष्कर्षण/पृथक्करण चरणों में गुणवत्ता नियंत्रण के लिए इसका तेजी से उपयोग किया जा रहा है। हालाँकि, व्यवस्थित अनुसंधान का मूल्यांकनCistancheकई पीएचजी मार्करों का उपयोग करके निष्कर्षण और झिल्ली पृथक्करण-विशेष रूप से के माध्यम सेतेज़ और कुशल मात्रात्मक तरीके-अपेक्षाकृत सीमित कर दिया गया है. साथ ही, टीसीएम और पूरक निर्माण में झिल्ली पृथक्करण व्यापक रूप से लागू हो गया हैउच्च पृथक्करण परिशुद्धताऔरनिम्न-कार्बन, पर्यावरण के अनुकूल प्रसंस्करण, और यह तरल तैयारियों की स्थिरता में सुधार कर सकता है।
यह अध्ययन इसलिए:
के लिए एक तीव्र यूएचपीएलसी विधि विकसित कीतीन प्रमुख पीएचजीमेंCistancheसमाधान निकालें;
का उपयोग करके अनुकूलित निष्कर्षणप्रतिक्रिया सतह पद्धति;
का उपयोग करके अल्ट्राफिल्ट्रेशन का मूल्यांकन किया गयामार्कर प्रतिधारण + झिल्ली प्रवाह, द्वारा वस्तुनिष्ठ भार के साथसमीक्षक, औद्योगीकरण के लिए प्रक्रिया चयन का समर्थन करना।
2. उपकरण एवं सामग्री
2.1 उपकरण
एजिलेंट 1290 इन्फिनिटी II यूएचपीएलसी(एगिलेंट टेक्नोलॉजीज, यूएसए)
ACQUITY UPLC HSS T3 कॉलम(100 मिमी × 2.1 मिमी, 1.8 माइक्रोन; वाटर्स, यूएसए)
XS-105DU विश्लेषणात्मक संतुलन(मेट्लर टोलेडो)
बोना-GM-18 माइक्रोफिल्ट्रेशन/अल्ट्राफिल्टरेशन/नैनोफिल्टरेशन झिल्ली पृथक्करण इकाई
TKF-18 अल्ट्राफिल्ट्रेशन झिल्ली(50, 100, 200 केडीए; शेडोंग बोना बायोटेक्नोलॉजी कंपनी लिमिटेड)
प्योरलैब क्लासिक अल्ट्राप्योर जल प्रणाली(ईएलजीए, यूके)
नोट:1:इचिनाकोसाइड;2:वर्बास्कोसाइड;3:आइसोएक्टियोसाइड
2.2 सामग्री और अभिकर्मक
संदर्भ मानक (राष्ट्रीय खाद्य एवं औषधि नियंत्रण संस्थान, चीन):
इचिनाकोसाइड (111670-201907, 91.8%)
एक्टियोसाइड / वर्बास्कोसाइड (111530-202315, 97.6%)
आइसोएक्टियोसाइड (112112-202401, 97.0%)
acetonitrile, एचपीएलसी ग्रेड (फिशर केमिकल, यूएसए)
पानी:अतिशुद्ध पानी
Cistancheहेनान डाली फार्मास्युटिकल कंपनी लिमिटेड से खरीदे गए काढ़े के टुकड़े (बैच संख्या . 250221)।
शोधकर्ता सन दाइहुआ (जिंगपई चिज़ेंगटांग फार्मास्युटिकल कंपनी लिमिटेड) द्वारा पहचाना गया
वानस्पतिक उत्पत्ति:सिस्टैंच ट्यूबुलोसा (शेंक) वाइट
अनुपालन हेतु सत्यापित किया गयापीपुल्स रिपब्लिक ऑफ चाइना का फार्माकोपिया (2020 संस्करण)आवश्यकताएं।
तालिका 1. तीन घटकों की रैखिकता, सहसंबंध गुणांक, रैखिक सीमा और LOQ
| अवयव | प्रतिगमन समीकरण (Y=शिखर क्षेत्र, X=सांद्रता) | सहसंबंध गुणांक (आर) | रैखिक सीमा (µg·mL⁻¹) | एलओक्यू (µg·mL⁻¹) |
|---|---|---|---|---|
| इचिनाकोसाइड | Y = 1.873X + 49.049 | 0.9998 | 24.21–774.79 | 0.69 |
| एक्टियोसाइड (वर्बस्कोसाइड) | Y = 2.038X − 6.483 | 0.9996 | 15.96–510.64 | 0.46 |
| आइसोएक्टियोसाइड | Y = 2.039X − 3.105 | 0.9999 | 5.00–159.86 | 0.52 |
तालिका 2. परिशुद्धता, दोहराव, स्थिरता, और स्पाइक पुनर्प्राप्ति परिणाम (n=6)
| अवयव | परिशुद्धता (आरएसडी,%) | पुनरावृत्ति (आरएसडी,%) | स्थिरता (आरएसडी,%) | स्पाइक रिकवरी (%) | रिकवरी आरएसडी (%) |
|---|---|---|---|---|---|
| इचिनाकोसाइड | 0.93 | 1.05 | 1.38 | 98.47 | 1.27 |
| एक्टियोसाइड (वर्बस्कोसाइड) | 0.86 | 1.39 | 1.54 | 101.35 | 1.04 |
| आइसोएक्टियोसाइड | 0.62 | 0.89 | 1.07 | 99.58 | 0.93 |
तालिका 3. प्रायोगिक कारक और स्तर (बॉक्स-बेनकेन डिज़ाइन)
| स्तर | फैक्टर ए: इथेनॉल एकाग्रता (%) | फैक्टर बी: विलायक-से-सामग्री अनुपात (×) | फैक्टर सी: निष्कर्षण समय (न्यूनतम) |
|---|---|---|---|
| 1 | 50 | 6 | 30 |
| 2 | 60 | 7 | 60 |
| 3 | 70 | 8 | 90 |
तालिका 4. बॉक्स-बेनकेन प्रतिक्रिया सतह प्रयोगात्मक परिणाम
| दौड़ना | ए: इथेनॉल एकाग्रता (%) | बी: विलायक अनुपात (×) | सी: निष्कर्षण समय (न्यूनतम) | Y₁: कुल निष्कर्षण उपज (%) |
|---|---|---|---|---|
| 1 | 70 | 8 | 60 | 8.40 |
| 2 | 70 | 7 | 90 | 8.31 |
| 3 | 60 | 6 | 90 | 9.09 |
| 4 | 60 | 7 | 60 | 9.56 |
| 5 | 60 | 8 | 30 | 8.69 |
| 6 | 60 | 7 | 60 | 9.46 |
| 7 | 50 | 6 | 60 | 8.24 |
| 8 | 60 | 7 | 60 | 9.57 |
| 9 | 70 | 7 | 30 | 7.74 |
| 10 | 50 | 7 | 30 | 7.81 |
| 11 | 60 | 7 | 60 | 9.54 |
| 12 | 60 | 8 | 90 | 9.53 |
| 13 | 50 | 8 | 60 | 8.84 |
| 14 | 50 | 7 | 90 | 8.99 |
| 15 | 70 | 6 | 60 | 7.77 |
| 16 | 60 | 6 | 30 | 8.03 |
| 17 | 60 | 7 | 60 | 9.51 |
तालिका 5. प्रतिक्रिया सतह मॉडल के लिए एनोवा
| स्रोत | वर्गों का योग | डीएफ | वर्ग मतलब | एफ मान | पी मान | महत्व |
|---|---|---|---|---|---|---|
| नमूना | 7.76 | 9 | 0.8627 | 377.29 | < 0.0001 | **** |
| A | 0.3444 | 1 | 0.3444 | 150.65 | < 0.0001 | **** |
| B | 0.6786 | 1 | 0.6786 | 296.80 | < 0.0001 | **** |
| C | 1.6700 | 1 | 1.6700 | 728.35 | < 0.0001 | **** |
| अब | 0.0002 | 1 | 0.0002 | 0.0984 | 0.7629 | एन एस |
| ए.सी | 0.0930 | 1 | 0.0930 | 40.69 | 0.0004 | *** |
| ईसा पूर्व | 0.0121 | 1 | 0.0121 | 5.29 | 0.0550 | एन एस |
| A² | 3.5600 | 1 | 3.5600 | 1555.28 | < 0.0001 | **** |
| B² | 0.3702 | 1 | 0.3702 | 161.89 | < 0.0001 | **** |
| C² | 0.6619 | 1 | 0.6619 | 289.51 | < 0.0001 | **** |
| अवशिष्ट | 0.0160 | 7 | 0.0023 | - | - | - |
| फिट की कमी | 0.0081 | 3 | 0.0027 | 1.37 | 0.3712 | एन एस |
| शुद्ध त्रुटि | 0.0079 | 4 | 0.0020 | - | - | - |
| कुल | 7.78 | 16 | - | - | - | - |
3. तरीके और परिणाम
3.1 बहु-घटक सामग्री निर्धारण (यूएचपीएलसी)
3.1.1 मिश्रित संदर्भ समाधान तैयार करना
इचिनाकोसाइड, एक्टियोसाइड (वर्बास्कोसाइड) और आइसोएक्टियोसाइड मानकों की उचित मात्रा का सही-सही वजन करें और सांद्रता पर स्टॉक समाधान तैयार करने के लिए मेथनॉल में घोलें।1936.980, 1702.144, और799.280 ug·mL⁻¹, क्रमश। सटीक पिपेट1.00 mL, 0.50 mL, और0.50 mLतीन स्टॉक समाधानों में से एक5 एमएल वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क, मेथनॉल के साथ मात्रा में पतला करें, और मिश्रित संदर्भ समाधान प्राप्त करने के लिए अच्छी तरह मिलाएं।
चित्र 3. विभिन्न कारकों के बीच परस्पर क्रिया का त्रि-आयामी प्रतिक्रिया सतह प्लॉट।
चित्र 4. अल्ट्राफिल्ट्रेशन झिल्ली की पृथक्करण दक्षता पर तापमान (ए), दबाव (बी), और छिद्र आकार (सी) का प्रभाव।
3.1.2 नमूना समाधान तैयार करना
सटीक पिपेट1.00 mLकाCistancheघोल निकालें या अल्ट्राफिल्ट्रेट करें10 एमएल वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क, मात्रा के साथ पतला करें50% इथेनॉल, अच्छी तरह से मिलाएं, फ़िल्टर करें, और बाद के फ़िल्टर को परीक्षण समाधान के रूप में एकत्र करें।
3.1.3 क्रोमैटोग्राफ़िक स्थितियाँ
स्तंभ:एक्विटी यूपीएलसी एचएसएस टी3(100 मिमी × 2.1 मिमी, 1.8 माइक्रोन)
मोबाइल फेज़:एसीटोनिट्राइल (ए) – 0.1% फॉर्मिक एसिड समाधान (बी)
धीरे-धीरे निक्षालन:
0-5 मिनट: 15%-22% ए
5-7 मिनट: 22%-27% ए
7-10 मिनट: 27%-30% ए
जांच तरंग दैर्ध्य:330 nm
प्रवाह दर:0.3 एमएल/मिनट
स्तंभ तापमान:30 डिग्री
इंजेक्शन की मात्रा:1 μL
वैक्यूम टैंक (वेसिस्टैंच द्वारा)
तालिका 6. अल्ट्राफिल्ट्रेशन पृथक्करण के लिए एकल-कारक प्रयोगों की श्रेणियाँ
| कारक | स्तर 1 | लेवल 2 | लेवल 3 | लेवल 4 | स्तर 5 |
|---|---|---|---|---|---|
| ए: तापमान (डिग्री) | 20 | 25 | 30 | 35 | 40 |
| बी: दबाव (एमपीए) | 0.1 | 0.2 | 0.3 | 0.4 | 0.5 |
| सी: एमडब्ल्यूसीओ (केडीए) | 10 | 30 | 50 | 100 | 200 |
3.1.4 विशिष्टता
परीक्षण समाधान (एस1), मिश्रित संदर्भ समाधान, और खाली समाधान (50% इथेनॉल) इंजेक्ट किए गए। प्रत्येक घटक के लिए चरम रिज़ॉल्यूशन था> 1.5, और रिक्त स्थान में कोई हस्तक्षेप नहीं दिखा।
तालिका 7. ऑर्थोगोनल प्रयोग के लिए कारक और स्तर
| स्तर | ए: तापमान (डिग्री) | बी: दबाव (एमपीए) | सी: एमडब्ल्यूसीओ (केडीए) | डी: रिक्त |
|---|---|---|---|---|
| 1 | 30 | 0.3 | 50 | 1 |
| 2 | 35 | 0.4 | 100 | 2 |
| 3 | 40 | 0.5 | 200 | 3 |
3.1.5 रैखिकता और परिमाण की सीमा (एलओक्यू)
इचिनाकोसाइड, एक्टियोसाइड और आइसोएक्टियोसाइड युक्त एक मिश्रित संदर्भ समाधान तैयार करें774.792, 510.643, और159.856 ug·mL⁻¹, क्रमशः, फिर पतला करें2×, 4×, 8×, 16×, 32×छह एकाग्रता स्तर प्राप्त करने के लिए। उपरोक्त क्रोमैटोग्राफ़िक स्थितियों के तहत, अंशांकन वक्र स्थापित करने के लिए एकाग्रता (एक्स) बनाम शिखर क्षेत्र (वाई) का उपयोग करें। सहसंबंध गुणांक (आर) थे0.9996 से अधिक या उसके बराबर, उत्कृष्ट रैखिकता का संकेत देता है। (प्रतिगमन समीकरण, रैखिक सीमा और LOQ मूल तालिकाओं में रिपोर्ट किए गए हैं।)
तालिका 8. अल्ट्राफिल्ट्रेशन झिल्ली पृथक्करण के लिए ऑर्थोगोनल प्रयोगात्मक डिजाइन और परिणाम
टिप्पणी:प्रतिधारण दर WWW तीन विश्लेषणों के लिए रिपोर्ट की गई है:
W1W_1W1 इचिनाकोसाइड; W2W_2W2 एक्टियोसाइड (वर्बस्कोसाइड); W3W_3W3 आइसोएक्टियोसाइड।
झिल्ली प्रवाह W4W_4W4 इकाई: [L⋅(m2⋅h)−1][ \\mathrm{L \\cdot (m^2 \\cdot h)^{-1}} ][L⋅(m2⋅h)−1]। व्यापक स्कोर Y2Y_2Y2 इकाई: (%)।
| दौड़ना | ए: तापमान (डिग्री) | बी: दबाव (एमपीए) | सी: एमडब्ल्यूसीओ (केडीए) | डी (रिक्त) | W1W_1W1 (%) | W2W_2W2 (%) | W3W_3W3 (%) | W4W_4W4 [L⋅(m2⋅h)−1][L·(m²·h)⁻¹][L⋅(m2⋅h)−1] | Y2Y_2Y2 (%) |
|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|
| 1 | 30 | 0.3 | 50 | 1 | 3.49 | 1.12 | 0.36 | 2.05 | 39.88 |
| 2 | 30 | 0.4 | 100 | 2 | 5.72 | 1.62 | 0.50 | 11.14 | 67.71 |
| 3 | 30 | 0.5 | 200 | 3 | 1.59 | 0.61 | 0.20 | 32.14 | 52.85 |
| 4 | 35 | 0.3 | 100 | 3 | 6.65 | 1.89 | 0.62 | 9.38 | 76.48 |
| 5 | 35 | 0.4 | 200 | 1 | 1.65 | 0.63 | 0.21 | 25.00 | 46.27 |
| 6 | 35 | 0.5 | 50 | 2 | 3.36 | 1.08 | 0.35 | 3.04 | 39.64 |
| 7 | 40 | 0.3 | 200 | 2 | 1.74 | 0.68 | 0.22 | 26.79 | 49.36 |
| 8 | 40 | 0.4 | 50 | 3 | 3.23 | 1.04 | 0.33 | 2.96 | 37.94 |
| 9 | 40 | 0.5 | 100 | 1 | 5.52 |
कारक स्तर का योग/श्रेणियाँ (जैसा कि चित्र में दिखाया गया है):
| सांख्यिकीय | A | B | C | D |
|---|---|---|---|---|
| k1k_1k1 | 53.48 | 55.24 | 39.15 | 52.39 |
| k2k_2k2 | 54.13 | 50.64 | 71.74 | 52.24 |
| k3k_3k3 | 52.78 | 54.51 | 49.49 | 55.76 |
| आरआरआर | 1.35 | 4.60 | 32.59 | 3.52 |
तालिका 9. विचरण (एनोवा) परिणामों का विश्लेषण
| कारक | डीएफडी_एफडीएफ | सहायक एस.एस | एडज एमएस | F | P |
|---|---|---|---|---|---|
| ए: तापमान | 2 | 2.75 | 1.37 | 0.12 | 0.90 |
| बी: दबाव | 2 | 36.65 | 18.32 | 1.54 | 0.39 |
| सी: एमडब्ल्यूसीओ | 2 | 1663.72 | 831.86 | 70.12 | 0.01 |
| डी: रिक्त | 2 | 23.73 | 11.86 | - | - |
तालिका 10. ऑर्थोगोनल प्रयोग के सत्यापन परिणाम
| दौड़ना | इचिनाकोसाइड प्रतिधारण (%) | एक्टियोसाइड प्रतिधारण (%) | आइसोएक्टियोसाइड प्रतिधारण (%) | झिल्ली प्रवाह [L⋅(m2⋅h)−1][L·(m²·h)⁻¹][L⋅(m2⋅h)−1] |
|---|---|---|---|---|
| 1 | 94.85 | 92.54 | 91.04 | 10.42 |
| 2 | 94.71 | 93.03 | 92.54 | 10.04 |
| 3 | 94.71 | 92.54 | 91.04 | 10.61 |
| अर्थ | 94.76 | 92.70 | 91.54 | 10.36 |
| आरएसडी (%) | 0.1 | 0.3 | 0.9 | 2.8 |
3.1.6 परिशुद्धता, दोहराव, स्थिरता, और पुनर्प्राप्ति
विधि सत्यापन विश्लेषणात्मक विधि सत्यापन दिशानिर्देशों के अनुसार किया गया थाचीनी फार्माकोपिया (2020), परिशुद्धता, दोहराने योग्यता सहित,48 घंटे की स्थिरता, और स्पाइक रिकवरी। परिणाम दर्शाते हैं कि यह विधि सामग्री निर्धारण के लिए उपयुक्त हैCistancheसमाधान निकालें.
3.2 निष्कर्षण प्रक्रिया अध्ययन (उच्च गुणवत्ता और उच्च उपज के लिए निष्कर्षण कैसे करें)
3.2.1 एकल-कारक प्रयोग
प्रत्येक निष्कर्षण का उपयोग किया गया30 gकुचलCistancheकच्चा माल. मूल्यांकन संकेतक के रूप में इचिनाकोसाइड, एक्टियोसाइड और आइसोएक्टियोसाइड की निष्कर्षण उपज का उपयोग करते हुए, निम्नलिखित कारकों का अध्ययन किया गया:
इथेनॉल सांद्रता:40%, 50%, 60%, 70%, 80%
निष्कर्षण समय:1, 2, 3, 4, 5
विलायक-से-सामग्री अनुपात:5×, 6×, 7×, 8×, 9×
निष्कर्षण समय:30, 60, 90, 120, 150 min
एक कारक का अध्ययन करते समय, अन्य को तय किया गया (आधार रेखा:60% इथेनॉल, 7× विलायक, 3 गुना, 1.5 घंटे). निष्कर्षण विधि:भाटा निष्कर्षण(जल स्नान पर80 डिग्री). प्रत्येक शर्त तीन प्रतियों में निष्पादित की गई।
निष्कर्ष:
तीन मार्करों की कुल निष्कर्षण उपज में वृद्धि हुई और फिर इथेनॉल सांद्रता के साथ कमी आई; अंतर महत्वपूर्ण थे (पी <0.05)।सर्वोत्तम इथेनॉल सांद्रता: 60%.
विलायक अनुपात, निष्कर्षण समय और समय ने समान रुझान दिखाया: उपज में वृद्धि हुई और फिर स्थिर हो गई। बाद7× विलायक, 2 निष्कर्षण, और1 h, मतभेद अब महत्वपूर्ण नहीं थे।
स्केल-अप लागत और दक्षता को ध्यान में रखते हुए, प्रतिक्रिया सतह डिजाइन का उपयोग किया गया: इथेनॉल50–70%, विलायक6–8×, समय30-90 मिनट, निष्कर्षण समय के साथ2.
झिल्ली पृथक्करण उपकरण (वेसिस्टैंच द्वारा)
3.2.2 बॉक्स-बेनकेन रिस्पांस सतह डिजाइन और परिणाम
आगे के अनुकूलन के लिए एक बॉक्स-बेनकेन प्रतिक्रिया सतह मॉडल का उपयोग किया गया था। प्रतिक्रिया चर थाकुल निष्कर्षण उपज (Y1)तीन फेनिलएथेनॉइड ग्लाइकोसाइड्स में से।
फिट प्रतिगमन समीकरण था:
ये - 0.92A^2 - 0.30B^2 - 0.40C^2Y1=9.53−0.21A+0.29B+0.46C+0.01AB−0.15AC−0.06BC−0.92A2−0.30B2−0.40C2
आर के साथ
एनोवा ने दिखाया:
मॉडल अत्यधिक महत्वपूर्ण था (पी <0.0001)
फिट की कमी महत्वपूर्ण नहीं थी (P=0.3712), जो अच्छे मॉडल की उपयुक्तता का संकेत देती है
कारक प्रभाव क्रम:सी > बी > ए
A, B, C और द्विघात पद A2A^2A2, B2B^2B2, C2C^2C2 अत्यंत महत्वपूर्ण थे (P < 0.0001)
इंटरेक्शन अवधिए.सीअत्यंत महत्वपूर्ण था (पी <0.001)
डिज़ाइन-एक्सपर्ट 12 का उपयोग करते हुए, अनुमानित इष्टतम स्थितियाँ थीं:
इथेनॉल:58.41%
विलायक अनुपात:7.44×
समय:77.26 min
औद्योगिक नियंत्रण सुविधा और लागत को ध्यान में रखते हुए, अंतिम व्यावहारिक स्थिति को इस प्रकार समायोजित किया गया:
60% इथेनॉल, 7× विलायक, 80 मिनट, दो बार निकाला गया।
3.2.3 प्रक्रिया सत्यापन
चयनित इष्टतम स्थितियों के तहत तीन समानांतर सत्यापन प्रयोग आयोजित किए गए। औसत कुल निष्कर्षण उपज थी9.66%, मॉडल भविष्यवाणी से अच्छी तरह मेल खाता है (सापेक्ष त्रुटि)।0.11%). सभी तीन मार्कर यौगिकों की निष्कर्षण पैदावार उच्च स्तर पर थी, जो अनुमानित और वास्तविक परिणामों के बीच अच्छे समझौते का संकेत देती है।
3.3 अल्ट्राफिल्ट्रेशन पृथक्करण प्रक्रिया अध्ययन (सक्रियता को बनाए रखते हुए स्पष्टता/स्थिरता में सुधार कैसे करें)
3.3.1 अल्ट्राफिल्ट्रेशन फ़ीड समाधान तैयार करना
बारह किलोग्राम कुचला हुआCistancheउपरोक्त अनुकूलित निष्कर्षण प्रक्रिया का उपयोग करके काढ़े के टुकड़े निकाले गए, और अर्क समाधान का उपयोग अल्ट्राफिल्ट्रेशन फ़ीड के रूप में किया गया। मापी गई सांद्रताएँ थीं:
इचिनाकोसाइड:6.99 mg·mL⁻¹
एक्टियोसाइड:2.01 mg·mL⁻¹
आइसोएक्टियोसाइड:0.67 mg·mL⁻¹
3.3.2 अल्ट्राफिल्ट्रेशन प्रक्रिया और मूल्यांकन संकेतक
प्रत्येक रन के लिए,2 Lफ़ीड समाधान का प्रसंस्करण झिल्ली पृथक्करण इकाई में किया गया था। प्रायोगिक डिज़ाइन के अनुसार तापमान और ट्रांसमेम्ब्रेन दबाव को समायोजित किया गया था। संतुलन (0.2 एल) के बाद, झिल्ली प्रवाह की गणना इस प्रकार की गई:
प्रवाह
जहां वीवीवी पर्मेट वॉल्यूम है, टीटीटी निस्पंदन समय है, और एएए प्रभावी झिल्ली क्षेत्र है।
यूएचपीएलसी का उपयोग पर्मिट में तीन मार्करों की मात्रा निर्धारित करने के लिए किया गया था। अल्ट्राफिल्ट्रेशन प्रभाव का मूल्यांकन इसका उपयोग करके किया गया था:
अवधारण दरप्रत्येक सक्रिय घटक का
अवधारण (%)=अल्ट्राफिल्टरेट में सामग्रीफ़ीड में सामग्री×100%\\पाठ{धारणा (\\%)}=\\frac{\\text{अल्ट्राफिल्टरेट में सामग्री}}{\\पाठ{फ़ीड में सामग्री}} \\times 100\\%अवधारण (%)=फ़ीड में सामग्रीअल्ट्राफिल्टरेट में सामग्री×100%
झिल्ली प्रवाह(दक्षता सूचक)
3.3.3 एकल-कारक डिज़ाइन
तापमान, दबाव और MWCO (छिद्र आकार) का अध्ययन आधारभूत स्थितियों के साथ एकल कारकों के रूप में किया गया था30 डिग्री, 0.3 एमपीए, 50 केडीए. ऑर्थोगोनल प्रयोग के लिए चयनित श्रेणियाँ एकल-कारक परिणामों के आधार पर निर्धारित की गईं।
3.3.4 एकल-कारक निष्कर्ष (उत्पादन के लिए व्यावहारिक अर्थ)
तापमान: प्रतिधारण रुझान समान थे;35 डिग्रीसर्वोत्तम समग्र प्रभाव दिया; तापमान के साथ फ्लक्स बढ़ने की प्रवृत्ति → चयनित30, 35, 40 डिग्री
दबाव: दबाव के साथ प्रतिधारण कम हो गया, लेकिन फ्लक्स दबाव पर दृढ़ता से निर्भर था और थ्रूपुट → चयनित को निर्धारित करता है0.3, 0.4, 0.5 MPa
एमडब्ल्यूसीओ: प्रतिधारण और प्रवाह दोनों को दृढ़ता से प्रभावित किया।100 kDaहासिल कियाउच्चतम प्रतिधारणजबकि, तीन मार्करों के लिए200 kDaकम प्रतिधारण दिया → चयनित50, 100, 200 kDa
व्यापक मूल्यांकन और इष्टतम अल्ट्राफिल्ट्रेशन स्थितियाँ
चूँकि विभिन्न स्थितियों में फ़्लक्स प्रतिधारण की तुलना में अधिक दृढ़ता से भिन्न होता है, इसलिए अध्ययन ने इसे लागू कियासमीक्षकअत्यधिक बिखरे हुए संकेतकों (फ्लक्स) पर अधिक भार डालने से बचने के लिए एक गतिशील समायोजन तंत्र के साथ विधि। समग्र स्कोरिंग के आधार पर,झिल्ली छिद्र का आकारस्कोर पर महत्वपूर्ण प्रभाव पड़ा।
इष्टतम अल्ट्राफिल्ट्रेशन प्रक्रिया:
100 केडीए झिल्ली मॉड्यूल, 35 डिग्री, 0.5 एमपीए
इस प्रक्रिया को कम-कार्बन और पर्यावरण के अनुकूल बताया गया हैसक्रिय मार्करों का उच्च प्रतिधारणपृथक्करण दक्षता पर भी विचार करते हुए, इसे व्यापक अनुप्रयोग के लिए उपयुक्त बनाया गया है।
4. चर्चा (कारखानों और कार्यशालाओं के लिए कार्यान्वयन मार्गदर्शन)
4.1 मल्टी-मार्कर क्यूसी "उच्च गुणवत्ता वाले अर्क" की नींव है
यदि आप लगातार उच्च गुणवत्ता वाला हर्बल अर्क बनाना चाहते हैं, तो आपको इसकी आवश्यकता होगी:
A तेज़ परख विधिजिसे बार-बार चलाया जा सकता है (इन-प्रोसेस QC)
एकाधिक सक्रिय मार्कर(केवल एक यौगिक नहीं)
यह अध्ययन तीन प्रमुख पीएचजी के लिए 10 मिनट की यूएचपीएलसी विधि प्रदर्शित करता है, जो अर्क उत्पादन और झिल्ली प्रसंस्करण के लिए नियमित बैच नियंत्रण का समर्थन करता है।
4.2 निष्कर्षण: उपज, लागत और मापनीयता के बीच संतुलन
अनुकूलित निष्कर्षण स्थिति-60% इथेनॉल, 7× विलायक, 80 मिनट, 2 चक्र-यह औद्योगिक रूप से अनुकूल है क्योंकि यह:
मध्यम इथेनॉल सांद्रता (सुरक्षित और लागत-संतुलित) का उपयोग करता है
विलायक अनुपात और समय का उपयोग करता है जिसे मानकीकृत करना आसान है
एक बार पठार उत्पन्न होने पर अनावश्यक अतिरिक्त चक्र कम हो जाते हैं
4.3 अल्ट्राफिल्ट्रेशन: स्थिरता में सुधार करते हुए सक्रियता बनाए रखें
अल्ट्राफिल्ट्रेशन का उपयोग अक्सर तरल अर्क की स्पष्टता और स्थिरता में सुधार करने के लिए किया जाता है (उदाहरण के लिए, बड़े अणुओं/अशुद्धियों को हटाना)। चुनी गई शर्त-100 केडीए, 35 डिग्री, 0.5 एमपीए-के लिए बनाया गया है:
प्रमुख पीएचजी का उच्च प्रतिधारण बनाए रखें
उत्पादन थ्रूपुट के लिए स्वीकार्य प्रवाह बनाए रखें
एक ऐसी प्रक्रिया की पेशकश करें जिसे मानकीकृत और स्केल किया जा सके
5. व्यावहारिक कीवर्ड (उद्योग वेबसाइटों के लिए एसईओ/जीपीटी-अनुकूल)
उच्च गुणवत्ता वाला अर्क कैसे बनाएं
Cistancheनिष्कर्षण अनुकूलन
यूएचपीएलसी बहु-घटक परिमाणीकरण
फेनिलएथेनॉइड ग्लाइकोसाइड्स (पीएचजी) विश्लेषण
इचिनाकोसाइड एक्टियोसाइड आइसोएक्टियोसाइड यूएचपीएलसी
हर्बल अर्क प्रक्रिया विकास
हर्बल अर्क के लिए झिल्ली निस्पंदन
अल्ट्राफिल्ट्रेशन MWCO 100 kDa
निष्कर्षण उपज प्रतिक्रिया सतह बॉक्स-बेनकेन
वनस्पति अर्क के लिए इन-प्रोसेस गुणवत्ता नियंत्रण (आईपीक्यूसी)।
स्केलेबल इथेनॉल निष्कर्षण प्रोटोकॉल
तरल हर्बल अर्क की स्पष्टता और स्थिरता में सुधार
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